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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光测汞有信号，侧砷、锑都没信号啊，怎么回事

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panfire
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发表于：2009/08/29 00:01:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一下，我测砷标液就是信号很低，不按浓度值递增。样品测定也基本信号很低，没有出峰，是不是仪器哪里坏了啊？管路都查了，水封也查了，炉心很干净啊，测汞有信号的。灯也是好的。测锑也没信号。到底是什么原因啊？
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2009/8/29 10:26:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前也遇到过类似的问题，还原剂的浓度，载流的浓度，还有标准品介质酸度，都可能有影响的。
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coffee8
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2009/8/29 10:35:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想知道你的标准品是如何配制的，我曾稀释的时候先吸标准母液，再加一点硝酸，又加还原剂，定容，这样做就没有信号。原因可能是先加硝酸把砷都氧化成五价砷了，还原剂又不能很好的把其还原，就导致这样的结果，我后来先吸标液，再加还原剂，再加些水（多些，不影响定容就行），再加酸介质，定容，这样的话就没问题了。希望你就是这个原因吧，但愿对你有用。
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chemistryren
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2009/8/29 13:11:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是还原剂的问题，比如硫脲，抗坏血酸。。。因为测汞不需要这些所以测定仍正常。
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panfire
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2009/8/30 16:27:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可是我用的是盐酸介质啊，而且平时我都这么配制的。硫脲也是用这瓶的。我觉得试剂应该没有问题。
    是不是我上次换过电火炉丝，然后这个点火炉丝装的不好，导致温度不够高。或者是预热的时候进载流和进还原剂的管子插在水里，但没有把泵压上，把多位阀弄坏了？呵呵，请赐教
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大漠孤洲
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2009/9/2 10:05:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是炉丝装的有点低，石英炉芯口过高，使炉丝不能把氢气和氢化物点燃，你把石英炉芯向下压压，把炉丝向上调调，还有就是你看看能不能产生火焰，在原子化器上方用纸试试，如果能点燃的话说明能产生火焰，不能点燃就说明产生不了火焰，这就要调炉丝了！
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2009/9/2 11:58:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LS 说的比较可能
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chemistryren
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2009/9/2 19:13:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 panfire 发表:
可是我用的是盐酸介质啊，而且平时我都这么配制的。硫脲也是用这瓶的。我觉得试剂应该没有问题。
    是不是我上次换过电火炉丝，然后这个点火炉丝装的不好，导致温度不够高。或者是预热的时候进载流和进还原剂的管子插在水里，但没有把泵压上，把多位阀弄坏了？呵呵，请赐教

如果是这个原因那测汞正常又如何解释呢？
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qqgghh
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2009/9/5 22:42:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有一次冬天遇到这种情况，是因为温度太低了
你这种情况比较少见，不知道空白多高
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大漠孤洲
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2009/9/8 9:08:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能产生火焰的话，汞是可以测出来的，其他的元素就不行了，因为汞可以用冷原子法来测，其他的元素不行！很可能就是没有产生火焰，不知楼主的问题解决了没？
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一土
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2009/9/9 16:21:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞有信号,砷没信号,如果不是还原剂量不足的问题,就可能是火焰没点燃的问题.

火焰没点燃,一可能是炉丝位置低,也可能是硼氢化钾浓度低,或载气过大稀释氢气.
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