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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【原创】石墨炉测铅问题请教

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ysfri

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发表于：2009/09/08 23:01:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教高手：
1.测铅时，我用0、5、10、15、20浓度测定的工作曲线可以达到3个9以上，为什么测定样品时所有的值都为负数，此样品在别人的机器测出的值为几个ug/L？
2.随后又换了石墨管，将样品取样量从20ul增加至40ul，可以测出样品中的铅，含量却比较高能到到几十ug/L，再换回取样量为20ul时，测出的结果又都变为负值。干燥、灰化、原子化温度都已调过多次，石墨管也换过多次，一直未找出原因。
在这里请教各位了，谢谢！

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2009/9/9 8:19:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样量不能随意更改.还是应该用20微升的.你的样品吸光度是多少?标准曲线吸光度??

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ldgfive

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2009/9/9 8:47:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把你的实验数据(测试Abs等)发上来看看，分析一下

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zhhp508

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2009/9/9 9:01:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的标准曲线下限定高了点吧，我都是定1ppm的。

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popo

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2009/9/9 10:59:39 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

需要看一下你的峰型及条件！！

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我的8090

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2009/9/9 15:57:03 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把曲线发出来看看，我也在做石墨炉，像你这种情况还没遇到

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oscarwei

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2009/9/9 16:16:49 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这个太诡异了
是不是有其他元素干扰

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kalwahe

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2009/9/9 20:39:38 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1线性好不一定测的准出负值主要是空白的事你看看空白的吸光度是多少再说吧还有就是别人测得几个ppb也不一定准因为你这个标准系列5以下的测得值都不可信了
2 40ul有点多了吧。。。一般原吸都是10-20ul 不过也难说有的检出限低的适当加大进样量也可以只是可能有些微记忆效应要注意适当延长灰化时间

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qqgghh

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2009/9/10 21:08:21 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是样品有什么干扰吧

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baihuaisheng

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2009/9/11 10:31:41 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测铅酸度影响很大，最好用1%硝酸。空白很重要把空白瓶子处理干净，多做几个。所用试剂皆为优级纯，最好做质控品。如果无质控，可做加标回收实验

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hj8215

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2009/9/12 22:48:37 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我遇到类似的问题，原因已经查明，试剂空白并没有被污染，是石墨管内部无法清除干净，
具体表现是，仪器测完标准系列再测空白，连续测两次平行会发现第个序列的信号明显高，再继续测定，信号就降至一个稳定吸光度了，如果取平均值，那肯定偏高了，导致测低含量的样品值为负值。
石墨管的清除温度提高后效果也不理想
了解过仪器工程师了，可能是石墨锥需要清洗，但是石墨锥不太好洗，一旦拆开，最好更换
目前的做法是多做两次试剂空白，去掉第一个偏高的

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