用的是进口的柱子,仪器有一年没有使用了,前几天我一直在试了,试了一星期,不出峰没办法,以下是参数:
色谱柱:ELECTRON CORPORATION
Part NO 31605-254630
ODS-2 HYPERSIL
DIM.(MM) 250*4.6 Particle Sz.(u)5
LOT:8356 sn:0672972n
测定三氯蔗糖含量,使用的是美国的食品化学品法典的方法
流动相:乙腈:蒸溜水=150ml:850ml 混合去泡,并过滤后用超声波脱气
流速:1ml/分钟
液相色谱型号:依利特P230,示差检测器RI230 柱温30度
进样量20ul.压力2.5 Mpa.压力稳定.
之前我用的时候,一直没压力,今天以前的化验师回来调试了一下,他先用9ml/分钟冲洗,不接柱,直接冲洗,然后就有了压力,估计是哪里堵了,现在有压力显示,可就是进样,没有峰,我们的流动相和样品都是今天刚配的,而且我们用的样是标样,真奇怪,今天以前的化验员,也感觉不对,是不是哪里坏了呀,打电话问依利特的工程师,他让我们进蒸溜水,居然有峰出来,在
保留时间3.5秒的时候,有个很好的峰,做了三次,保留时间一样,都是有峰,
可是做样品就是没有峰。工程师就说不是仪器的问题,我汗了,有没有朋友知道啥原因?帮我分析分析