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主题：【讨论】最大进样量的讨论

浏览0 回复16 电梯直达
深蓝
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发表于：2009/09/18 15:28:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位，气质最大进样量有要求吗？
我用的是QP2010 PLUS， 10ul进样针。不知道能否进10ul的样。

本人一时失误...混标液浓度配低了。  好多都不出峰。
无奈了，想弥补一下。
所以想请教一下，最大进样量最好不超过多少？
进样量大了对仪器有什么不利的影响吗？
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2009/9/18 15:58:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mitsumi 发表:
请教各位，气质最大进样量有要求吗？
我用的是QP2010 PLUS， 10ul进样针。不知道能否进10ul的样。

本人一时失误...混标液浓度配低了。  好多都不出峰。
无奈了，想弥补一下。
所以想请教一下，最大进样量最好不超过多少？
进样量大了对仪器有什么不利的影响吗？


如果一般直接汽化进样，要考虑衬管的溶剂（不知您用什么溶剂）最大膨胀体积。加压脉冲不分流进样体积可大些。大体积冷却进样那体积会很大。
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雾非雾
mcds
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2009/9/18 16:16:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是这样的，如果您的标液进10ul样，那您样品的进样量也要类似，因为在仪器上进样量的大小和峰面积的响应不是完全按照等比关系增长的，不是说进10ul样产生的峰面积就是1ul的峰面积的十倍的。
再说10ul的进样量肯定是太大了，一般GCMS上的进样量都是1-2ul比较合适，进样量过大，灯丝容易饱和，对灯丝的寿命也会有影响的。
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深蓝
mitsumi
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2009/9/18 16:32:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mcds 发表:
是这样的，如果您的标液进10ul样，那您样品的进样量也要类似，因为在仪器上进样量的大小和峰面积的响应不是完全按照等比关系增长的，不是说进10ul样产生的峰面积就是1ul的峰面积的十倍的。
再说10ul的进样量肯定是太大了，一般GCMS上的进样量都是1-2ul比较合适，进样量过大，灯丝容易饱和，对灯丝的寿命也会有影响的。


这个我明白！！！

我配的是5个浓度系列的标液，肯定进样量改变的话也是一起改，测盲样时进样量肯定也是一起改。

我现在就是混标中1-3Br的PBDE浓度过低，想增大进样量使仪器对这1-3Br的物质响应面积大一些！
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深蓝
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2009/9/18 16:33:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是10：1分流进样，应该没有那么容易饱和吧！
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深蓝
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2009/9/18 16:34:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jimzhu 发表:
原文由 mitsumi 发表:
请教各位，气质最大进样量有要求吗？
我用的是QP2010 PLUS， 10ul进样针。不知道能否进10ul的样。

本人一时失误...混标液浓度配低了。  好多都不出峰。
无奈了，想弥补一下。
所以想请教一下，最大进样量最好不超过多少？
进样量大了对仪器有什么不利的影响吗？


如果一般直接汽化进样，要考虑衬管的溶剂（不知您用什么溶剂）最大膨胀体积。加压脉冲不分流进样体积可大些。大体积冷却进样那体积会很大。

我用的丙酮。
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symmacros
jimzhu
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2009/9/18 17:28:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对丙酮不过载，4mm内径衬管：5μl;2mm内径衬管：2μl
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深蓝
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2009/9/18 20:04:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jimzhu 发表:
对丙酮不过载，4mm内径衬管：5μl;2mm内径衬管：2μl


试过8ul了，没问题！！
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深蓝
mitsumi
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2009/9/18 20:07:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我还做了一个实验：
我用0.1ug/ml的标准液，进样量3ul，面积为1000的话，为什么我用0.3ug/ml的标准液，进样量1ul，面积却小的可怜呢？大概300左右？！！！
期待答案！
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vanvan
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2009/9/18 20:11:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙酮做溶剂，进样量这么多会不会造成柱流失严重呢？
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深蓝
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2009/9/18 21:31:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vanvan 发表:
丙酮做溶剂，进样量这么多会不会造成柱流失严重呢？

没有！！挺好的
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