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主题：【求助】怎么处理含色拉油的样品

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fwonder
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发表于：2009/09/27 13:40:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是做香精香料分析的,偶尔遇到一些样品,用色拉油做溶剂.这很头疼.
我们常用的仪器是Agelent 6890-5973 ,能满足绝大部分样品的分析要求.
色拉油做溶剂的样品,我们都用SPME分析,但是,这个方法不能用来定量.

请教一下,是否有衍生法或者其他除去样品中色拉油的方法,使得可以给色拉油溶剂的样品中其他目标物定量?


查了好久,发现脂肪酸甲酯化的方法比较接近,但是不确定能否用来处理我的样品,甲酯化需要加热回流,我的目标物是都是挥发性的组分,沸点低,例如乙酸异戊酯,芳樟醇,丙位辛内酯....
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ruan651209
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2009/9/27 13:58:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fwonder 发表:
我是做香精香料分析的,偶尔遇到一些样品,用色拉油做溶剂.这很头疼.
我们常用的仪器是Agelent 6890-5973 ,能满足绝大部分样品的分析要求.
色拉油做溶剂的样品,我们都用SPME分析,但是,这个方法不能用来定量.

请教一下,是否有衍生法或者其他除去样品中色拉油的方法,使得可以给色拉油溶剂的样品中其他目标物定量?


查了好久,发现脂肪酸甲酯化的方法比较接近,但是不确定能否用来处理我的样品,甲酯化需要加热回流,我的目标物是都是挥发性的组分,沸点低,例如乙酸异戊酯,芳樟醇,丙位辛内酯....


可能还是顶空可行些。
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fwonder
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2009/9/27 14:04:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空用来定量?恐怕不行啊,顶空是加热样品,采集气体组分进样,结果偏差多少都没有底
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ruan651209
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2009/9/27 14:51:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fwonder 发表:
顶空用来定量?恐怕不行啊,顶空是加热样品,采集气体组分进样,结果偏差多少都没有底


俺这儿顶空做丙稀腈、苯系，重现性和线性都不成问题，加标也行。
不过，你这些项目，倒是没测过。
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symmacros
jimzhu
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2009/9/27 22:33:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
脂肪酸甲酯化的方法只能把油的三甘油酯转换成甲酯。可以用同时蒸馏萃取。
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learner1999
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2009/9/28 8:10:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接萃取不行么？
色拉油不是你的分析目标，就不要处理色拉油了。
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symmacros
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2009/9/28 9:08:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接萃取会是色拉油进入有机相，对进样口，柱子造成很大污染。

另外可以用凝胶色谱或高温色谱预分离（GCXGC）后用常规分离。用SAFE也行。
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阿宝
lpr20
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2009/9/28 9:41:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用制备色谱纯化后再GC分析行不行？
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fwonder
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2009/9/28 10:14:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jimzhu 发表:
脂肪酸甲酯化的方法只能把油的三甘油酯转换成甲酯。可以用同时蒸馏萃取。


不是很明白,可以具体一点吗?  色拉油的成分除了甘油酯还有什么呢?
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fwonder
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2009/9/28 10:18:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209 发表:

俺这儿顶空做丙稀腈、苯系，重现性和线性都不成问题，加标也行。
不过，你这些项目，倒是没测过。


实验室没有配备顶空,只有SPME和ASE200.
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fwonder
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2009/9/28 10:28:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
先用制备色谱纯化后再GC分析行不行？


看不明白,可以具体一点吗?
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