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主题：【求助】测定有机酸的时候如何区别溶剂峰和样品峰？

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ruien123
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发表于：2009/09/28 19:43:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定有机酸的时候如何区别溶剂峰和样品峰？我做的时候开始的时候出现一个很高的峰，但是标样没有这样的峰，所有的样品都有这样的很高的一个峰。
甲醇溶解样品，磷酸氢二铵为流动相（2.5），214nm.
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2009/9/28 20:58:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruien123 发表:
测定有机酸的时候如何区别溶剂峰和样品峰？我做的时候开始的时候出现一个很高的峰，但是标样没有这样的峰，所有的样品都有这样的很高的一个峰。
甲醇溶解样品，磷酸氢二铵为流动相（2.5），214nm.
请高人指点！谢谢！


如果有DAD,直接看三维数据
如果没有，同一条件下，做个254nm， 一般溶剂峰很小或没有。可以确认那个是否是溶剂峰。
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2009/9/29 22:20:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确认不是样品里面的杂质峰吗？
标样和样品用的是同一溶剂配制的吗？
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2009/10/4 12:34:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三种最简单的方法，一是利用标样标定，二是二极管阵列扫描了，另一个是用质谱了
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ssilienty
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2010/1/11 14:13:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我完全遇到了和你一样的情况，我的办法是弄一份样品溶液，加入标准品，就跟最回收率实验一样，看看各个峰有什么变化，比如加入浓度非常大的标准品
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