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主题：【第二届原创作品大赛】新手入门-色谱样品的引入6：液体样品（续）

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皮皮鱼
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发表于：2009/09/30 01:04:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被lianlxh设置为精华；
其他讲座资料看>>>学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱跟yuen72老师入门[/url]

上一个帖子，谈到用微量注射器进样中，定容的时候，是否需要用滤纸挡住针尖，定容后是否需要擦一下。

回答是不一定。

首先说是否应该擦一下。如果样品比较洁净，不会污染进样胶垫，那么不必擦拭。如果样品含有较粘稠重组分，可能污染进样胶垫，那么应该擦一下。擦的好处在于可以擦净针尖外部，避免污染进样胶垫。缺点在于擦的时候可能会因为摩擦生热和滤纸的毛细效应，造成针尖内液体样品发生变化。尤其是1ul，5ul的针尖定容的微量注射器，建议不要擦拭。

另一个问题是是否需要挡一下。如果注射器容量较大，定容时排除的液体较多，可能会流下来到手上，那么需要用滤纸挡一下。如果用1ul到10ul的小容量微量注射器，没必要了。

总的看来，由于色谱用注射器容量偏小，样品也比较洁净，因此不建议做这些事情。但当我们用100ul注射器进行库仑分析等情况下，建议做这些事情。

三明治进样是避免针头效应的一个好办法，即抽取一定容积的溶剂或空气，甚至两者都有，然后抽取一定的样品，再抽取一定的空气。

优点如下：这样可以确保针尖不存在样品，推杆的时候后面的空气或溶剂可以保证针尖内的样品全部进入汽化室，减小了针头效应。
缺点也很明显：操作相对比较复杂，针杆行程长，会带入少量氧气进入系统，对柱子和检测器存在可能的损害和寿命减少。

因此通常情况下，不需要三明治进样。
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皮皮鱼
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2009/9/30 1:15:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液体样品还存在一个问题：如何保证进入柱子的样品的代表性。

首先让我们来看看样品在汽化室的情况。当微量注射器针尖进入汽化室，推针杆进样后，由于手动推针总是比较慢，因此样品会在针尖形成一个小小的液滴。如果衬管中有石英棉，那么这个液滴会被石英棉扩散，可以立刻拔出注射器。但如果衬管内没有石英棉，或者由于多次进样造成石英棉掉落到衬管下部。那么这个液滴会在高温下依次汽化，过快的提针，可能造成汽化不够，重组分被带出。同时，针尖受热，内部残余样品会依次汽化，不同的停留时间，针尖内样品的汽化程度不同。

快速提针，针头效应小，但风险在于液滴汽化不完全，针尖内样品汽化程度不同。不同操作者或不同次进样停留时间的少量差异可能造成汽化度的较大差异，因此稳定性较差。
停留2-3s提针，针头效应被放大，但针尖内样品几乎被完全汽化，虽然存在针头效应，但却可以保证不同操作者和不同次进样具有相近的针头效应，因此具有良好的稳定性。

使用自动进样器，或者确认衬管内石英棉状态良好的情况下，推荐快速提针；否则建议停留2-3s。
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皮皮鱼
yuen72
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2009/9/30 1:28:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后一个问题，如何避免分流歧视。

提高汽化室温度，在衬管内加装石英棉，可以有效提高汽化效率和混合程度，减小分流歧视。

降低分流比可以增加样品在衬管中的停留时间，减小分流歧视。

提高柱箱温度，降低衬管内温度梯度，有利于消除分流歧视。

柱子在衬管内高度适宜，位置在正中心，切口良好，有利于消除分流歧视。


总之，分流歧视如前贴引用的讨论，存在但并不主要，同时由于难以控制，因此除了注意柱子安装的问题外，基本不做过多考虑。


成分复杂、组分沸点差异较大的液体样品，要做到稳定的分析数据，需要良好的操作方式和熟练的操作节奏感。
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vanvan
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2009/10/1 12:48:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
服了，
讲得好详细，好清楚啊。
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roland2008
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2009/10/1 13:15:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
专家级的讲解，就是透彻，每次上来都会看的色谱内容
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chengjingbao
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2009/10/8 11:57:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析的很到位，一切需要到实践中去感受，这样东西才能转化成自己的。谢谢！学习中！
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pangleigtt
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2009/11/5 23:45:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享啊
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gezhenhua888
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2010/1/9 22:39:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想请教一下皮老师，石英衬管内径的大小对分析会有什么影响，我们的小口径衬管更换为大口径后中间有一个峰拖尾严重，但是其他峰没这个现象，这是为什么啊，期待向您学习！
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皮皮鱼
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2010/1/11 13:59:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管内径大小决定衬管体积，对总的进样量大小有影响。如果衬管正确脱活，是不会产生你所说的问题的。
更换衬管后发生拖尾，如果大部分组分都有，可以考虑是否存在死体积，即毛细管柱深入位置等因素。
如果只有一个组分拖尾，可检查此组分是否与其他组分之间存在性质差异，是否衬管脱活不够导致此类组分发生吸附。
我怀疑是新衬管对此组分有吸附。是否此组分极性较强？如果衬管未经硅烷化处理，可能就会发生的。
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lhlliyue
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2010/1/11 15:48:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，谢谢
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lvwenligy
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2010/2/15 0:28:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进液体样品有时出现峰分叉的情况，是怎么回事呀？
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手机版： 【第二届原创作品大赛】新手入门-色谱样品的引入6：液体样品（续）
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