【求助】色谱纯级的正己烷，跑气相为什么出三个大峰？？

阿宝

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2009/10/9 21:34:19 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主实验室有GCMS没有？走一针看看分子量是多少？
会不会有异构体存在？当然了，异构体用MS也无法识别！

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gzyidong777

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2009/10/9 21:44:31 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先排除进样口和色谱柱是否污染，不进溶剂，做一下仪器空白。

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皮皮鱼

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2009/10/10 9:06:33 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱箱初始温度提高到60度，开分流比为5倍分流，至少来个瞬间不分流。如果还这样，把调整后的谱图贴上来看看。

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meifusen

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2009/10/10 9:27:02 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样针不够长，或进样手法不好也会出现一个锋变成几个锋的情况，但应该只是顶部看得到，不应该分离得很

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vanvan

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2009/10/10 16:17:32 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一个瓶子取出来的进再多还是不好判断啊。
如大家所言，发个谱图来看看，
然后换一种试剂试试

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xiecc76

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2009/10/10 16:29:21 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一个批次、一个瓶子取出来的进再多也是没用的，不进溶剂，做一下仪器空白，首先排除系统的原因，然后再换一下别的厂家试剂试一试吧

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沧海一声笑

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2009/10/10 16:30:51 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

纯度不够，换试剂

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jinbing159

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2009/10/10 16:45:43 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正己烷有几个异构体是很难分离的。
故GC做的结果有几个峰一般正己烷峰65%判定为合格。
其他的为正己烷的异构体。3个峰加一起为99.5%为合格。
这是我这的标准！希望能帮助你。
我这的GC程序是进样：200度
检测：200度
柱温：60度
主要看主峰

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taidi

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2009/10/10 16:58:34 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jinbing159 发表:
正己烷有几个异构体是很难分离的。
故GC做的结果有几个峰一般正己烷峰65%判定为合格。
其他的为正己烷的异构体。3个峰加一起为99.5%为合格。
这是我这的标准！希望能帮助你。
我这的GC程序是进样：200度
检测：200度
柱温：60度
主要看主峰

开拓了思路！
楼主说的几个峰分离度还可以，也就是说如果是几个异构体的话，那么也是可以分离的。不过也许色谱纯的正己烷只是用于液相，也就这样就可以了呢？也许

…………那还叫正己烷吗？

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taidi

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2009/10/10 17:01:44 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主进些别的溶剂，确认自己的系统没问题就可以了，至于这个色谱纯的正己烷在这样的条件下是不能用来做你的溶剂了吧

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