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主题：【求助】甲醇和乙醛的出峰时间一样，为什么啊？

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cock
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2009/10/15 14:19:58 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
被测溶液：取无水甲醇50µl与乙醛50µl，加96%乙醇稀释至50.0ml。取该溶液100µl，加96%乙醇稀释至10.0ml。
色谱柱：熔融石英，长：30m，内径：0.32mm，固定相：聚[(氰丙基)(苯基)][二甲基]硅氧烷R (膜厚1.8µm)。
载气：色谱用氦气。
线速度：35cm/s。
检测器：氢焰离子化检测器。
柱温：0-12min：40℃，12-32min：40→240℃，32-42min：240℃。
进样口温度：200℃。
检测器温度：280℃。
进样量：1µl。
这是欧洲药典的要求，既然药典这样写的，甲醇和乙醛肯定能分开出峰的，但是我按这要求做过后，两个峰分不开。为什么？
注：我用的仪器是Agilent GC7890，但柱子是国产的，那是不是柱子的问题呢？
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lr2008_ongi
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2009/10/15 15:15:43 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是柱子的原因。
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cock
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2009/10/15 15:17:53 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国产熔融石英柱，长：30m，内径：0.32mm，固定相：聚[(氰丙基)(苯基)][二甲基]硅氧烷R (膜厚1.8µm)。
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2009/10/15 15:18:53 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jimzhu 发表:
请问您的色谱分析条件是什么，什么柱子？


国产熔融石英柱，长：30m，内径：0.32mm，固定相：聚[(氰丙基)(苯基)][二甲基]硅氧烷R (膜厚1.8µm)。
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cock
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2009/10/15 15:19:55 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cock 发表:
我们这边气相是Angilent7890,我做乙醇挥发性物质时，试剂配制用了乙醛，为什么乙醛的出峰时间和甲醇（乙醇里面的杂质）一样，是不是我的操作有问题啊？请高手解答，谢谢。


被测溶液：取无水甲醇50µl与乙醛50µl，加96%乙醇稀释至50.0ml。取该溶液100µl，加96%乙醇稀释至10.0ml。
色谱柱：熔融石英，长：30m，内径：0.32mm，固定相：聚[(氰丙基)(苯基)][二甲基]硅氧烷R (膜厚1.8µm)。
载气：色谱用氦气。
线速度：35cm/s。
检测器：氢焰离子化检测器。
柱温：0-12min：40℃，12-32min：40→240℃，32-42min：240℃。
进样口温度：200℃。
检测器温度：280℃。
进样量：1µl。
这是欧洲药典的要求，既然药典这样写的，甲醇和乙醛肯定能分开出峰的，但是我按这要求做过后，两个峰分不开。为什么？
注：我用的仪器是Agilent GC7890，但柱子是国产的，那是不是柱子的问题呢？
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mooncityxu
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2009/10/15 20:07:14 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.可能你使用的是非极性柱子 导致对极性目标物分离度不好
2.柱温过高 确定2物质的会发点温度 采用程序升温
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symmacros
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2009/10/15 22:35:27 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主能不能把色谱图贴出来看看，并简单标注一下？
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syh45
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2009/10/16 8:32:13 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子的极性不符，再就是调整一下升温程序看一下
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meifusen
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2009/10/18 11:48:53 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱子问题，有些柱子开始分离得比较好，时间长了这两组分就分离得不好
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symmacros
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2009/10/18 14:03:15 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱子问题。一般讲甲醇和乙醛在极性柱子上并在一起很难分离。在氰基柱（中等极性）可以分开一点，但很近，如果柱子制作或交联氰基的比例或程度有差别，就可能无法分开。在极性柱子上着两种物质一般会良好分离的。
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