主题：【求助】ICP-OES 检测Hg时发现强烈干扰，但不知道是什么原因

原文由 fricken 发表:
如题：
　1）用国标汞单标建立工作线，很好0.99999 ，总汞微波消解回收率好90％以上，
　2）用国标汞和加国家标重金属混标，建立线性 0.99991，总汞微波消解回收率好90％以上，
　3）用国标汞和加另一重金属混标（美国），建立线性 0.99999，但是其吸收强度比1),2)大2-10倍，而且清洗很长时间才少残留，总汞 微波消解回收率不好10％以上。

以上说明：汞有干扰，但是是什么导致的呢？一直找不到原因。求指点，谢谢！

原文由 shaweinan 发表:

原文由 fricken 发表:
如题：
　1）用国标汞单标建立工作线，很好0.99999 ，总汞微波消解回收率好90％以上，
　2）用国标汞和加国家标重金属混标，建立线性 0.99991，总汞微波消解回收率好90％以上，
　3）用国标汞和加另一重金属混标（美国），建立线性 0.99999，但是其吸收强度比1),2)大2-10倍，而且清洗很长时间才少残留，总汞 微波消解回收率不好10％以上。

以上说明：汞有干扰，但是是什么导致的呢？一直找不到原因。求指点，谢谢！

　　你将数据整理好了发上来让我看一下好吗？

原文由 fricken 发表:
如题：
　1）用国标汞单标建立工作线，很好0.99999 ，总汞微波消解回收率好90％以上，
　2）用国标汞和加国家标重金属混标，建立线性 0.99991，总汞微波消解回收率好90％以上，
　3）用国标汞和加另一重金属混标（美国），建立线性 0.99999，但是其吸收强度比1),2)大2-10倍，而且清洗很长时间才少残留，总汞 微波消解回收率不好10％以上。

以上说明：汞有干扰，但是是什么导致的呢？一直找不到原因。求指点，谢谢！

原文由 shaweinan 发表:
　　你将数据整理好了发上来让我看一下好吗？

原文由 fricken 发表:
　　正如你所说：使Hg的灵敏度增大了，谱图就是很正的峰，只是同样的浓度，不同的峰高，三条线都是如此。

原文由 fricken 发表:

原文由 SH101534 发表:
问一下：2）用国标汞和加国家标重金属混标中的元素都是什么？
我估计国家标重金属混标中不可能含Pb,As,Se,Sb,中的一个
“但是其吸收强度比”应该是发射强度吧？

国标汞，和其他元素都是单标：As,Se,Sb,Tl,Pb,Ba,Cd,Cr,Mn.

是发射强度

原文由 xprawn 发表:
问题应该不在微波消解，要看下干扰情况用单标测试看下，换个波长不知如何啊

原文由 MAXJ2283 发表:

原文由 fricken 发表:

原文由 SH101534 发表:
问一下：2）用国标汞和加国家标重金属混标中的元素都是什么？
我估计国家标重金属混标中不可能含Pb,As,Se,Sb,中的一个
“但是其吸收强度比”应该是发射强度吧？

国标汞，和其他元素都是单标：As,Se,Sb,Tl,Pb,Ba,Cd,Cr,Mn.

是发射强度

1.有可能是元素价态的原因（楼主所用元素很多都是多价态元素），但是原理至少我也不是很清楚：比如原子荧光测Cd，由Co2+和1,10-二氮杂菲能极大的提高镉的蒸气发生效率.降低方法检出限，混合底价的As,Se,Sb,Tl,Cr,Mn对汞的还原研究很少，况且汞是对很多金属可以形成汞剂。

2.进口icp标准样品有些是加了表面活性剂的如（如：吐温等），是否影响汞的测定有待商榷。

3.如果以上成立汞蒸气相对雾室中其他气化混合物相对较轻或较重，雾化室的设计就要求非常小的死体积，或小型化雾化室马氏雾化器

原文由 fricken 发表:
测试过程中发现盐酸对汞的发射强度有影响

配置A,B,C,D都是0.2ug/ml标准溶液 A:加入1ml美国混标，2%硝酸定容;B:加入5ml美国混标，5％硝酸定容;C:加入1ml美国混标，2%盐酸定容;D:加入5ml美国混标，5%盐酸定容
用汞单标建立分析线0.1ug/ml，0.2ug/ml，0.5ug/ml，1.0ug/ml ,基体5％硝酸 线性4个9。
检测A，B，C，D
A：2.21ug/ml; B:2.25ug/ml, C:0.831ug/ml, D:0.845ug/ml
反复分析A，B，C，D都是差不多数据，排除配置错误的可能（因为是相同的移液管，相同体积的容量瓶）。
难道盐酸能降低汞的发射强度？？？
明天分别用5％的盐酸和5％的硝酸配置汞单标看看