主题:【求助】岛津HPLC开动泵以后压力升不上去,流动相不走动?

浏览0 回复9 电梯直达
spring_zhu0215
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岛津的HPLC在检测过程中突然出现压力显示为-0.1MPa,然后出现报警信号,由于是新手,不知道该怎么解决,故将吸滤头、过滤器等拆下来清洗,装上以后压力显示为0,第二天上班开机后又正常了,但测了几个样后,又出现上述情况,不知道大家有没有遇见这种情况,或者有没有人知道这是什么原因,请指教,非常感谢!
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有水有渝
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仔细检查一下流动相,可能是它污染了,过滤完流动相,摇动一下看看有没有可见异物。压力为零的时候先排气看看,不要急与进行拆卸清洗。
哇咔咔
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这种情况一般都是气泡的问题,一是单向阀.把单向阀超声清洗后.可能好转.如果压力还是零的话,用注射器把泵里的空气抽出来,就好了.
流动相注意脱气,防止走空.不然很容易出现这种现象
spring_zhu0215
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原文由 xky0230699 发表:
仔细检查一下流动相,可能是它污染了,过滤完流动相,摇动一下看看有没有可见异物。压力为零的时候先排气看看,不要急与进行拆卸清洗。

谢谢你的答复,流动相是已经用滤膜过滤过的;排气也试过了,排气的时候流动相不走。
spring_zhu0215
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原文由 feixue810316 发表:
这种情况一般都是气泡的问题,一是单向阀.把单向阀超声清洗后.可能好转.如果压力还是零的话,用注射器把泵里的空气抽出来,就好了.
流动相注意脱气,防止走空.不然很容易出现这种现象

谢谢了,现在正在超声清洗单向阀。请问一下,你说用注射器把泵里面的空气抽出来,该怎么抽啊?难道是把单向阀拆下来后直接用注射器对着出口抽?
柏坡
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原文由 spring_zhu0215 发表:
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这种情况一般都是气泡的问题,一是单向阀.把单向阀超声清洗后.可能好转.如果压力还是零的话,用注射器把泵里的空气抽出来,就好了.
流动相注意脱气,防止走空.不然很容易出现这种现象

谢谢了,现在正在超声清洗单向阀。请问一下,你说用注射器把泵里面的空气抽出来,该怎么抽啊?难道是把单向阀拆下来后直接用注射器对着出口抽?



岛津的不像Waters 你还可以purge时间长点,最好四个通道都purge。你看下报警日志是怎么说的,会有记录。

磷酸盐和乙腈的流动相出现这种情况偏多,把单向阀超洗干净,切换流动相时要充分过度,突然的切换会堵塞单向阀,造成压力为零。
有水有渝
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原文由 spring_zhu0215 发表:
原文由 xky0230699 发表:
仔细检查一下流动相,可能是它污染了,过滤完流动相,摇动一下看看有没有可见异物。压力为零的时候先排气看看,不要急与进行拆卸清洗。

谢谢你的答复,流动相是已经用滤膜过滤过的;排气也试过了,排气的时候流动相不走。

用滤膜滤过并不能保证100%干净,有时一个流动相我反复滤过好几遍,我这有一台老式的LC-10A的,也有排气排不动的,只要松动一下入口单向阀再旋紧,再次排气的时候就通了。
安平
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abc_1982
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看压力是否正常,压力过低的话就应该是主体阀内有大量气泡造成的,可以采用大流速purge和注射器抽气泡,使用注射器抽气泡时应直到抽出的流动相中没有明显的气泡为止。
spring_zhu0215
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非常感谢各位的帮忙,现在问题已经解决了,超声清洗单向阀以后就正常了,看来是单向阀的问题,可能太脏了或者是被堵住了。
希望本帖能给有需要的朋友提供帮助!再次感谢大家!
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