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主题：【讨论】关于测砷加硫酸的问题

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chemistryren
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2009/12/19 9:48:38 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
避免用硫酸.
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xc0207
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2009/12/19 10:09:13 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是加盐酸吗？怎么变成加硫酸了。
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unkle
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2009/12/20 22:27:47 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个也是我的疑问，大家可以先看看ＧＢ5009.11食品中总砷和无机砷的测定，里面是要求加硫酸定容的，另外测锡（ＧＢ５００９．１６）也是一样，一直不清楚加入硫酸的作用，所以在实际检测中都没有加入硫酸定容，采用盐酸硝酸稳定性一直很好。
我的资料里ＧＢ5009的全套资料，大家可以下载看看。
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15089182629
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2010/12/5 22:29:39 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是因为消解好所以测砷就好的话，微波消解的也比较完全，甚至比湿法的要好，那为什么微波消解处理的测砷还是偏低呢？
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zebra_w
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2011/1/4 16:41:59 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同楼上的问题
我测定海带粉中的砷和汞
开始用的微波消解，测定结果只有标准值的1/5到1/7的样子
严重偏低啊
现在改用湿法消解，结果也不稳定
咋办啊？
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crane
tempter_ma
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2011/1/5 16:54:53 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品消解时加硫酸应该是有道理的，但是载流还是要用盐酸。因为原子荧光测As都是3价的，硫酸会用氧化性，影响测试结果。
该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：有道理！
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coffee8
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2011/1/5 19:37:59 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 crane(tempter_ma) 发表:
样品消解时加硫酸应该是有道理的，但是载流还是要用盐酸。因为原子荧光测As都是3价的，硫酸会用氧化性，影响测试结果。


硫酸做载流确实不好
不过应该不是因为其氧化性吧！
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一土
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2011/1/6 17:22:12 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加硫酸可以提高消解液的温度，可以把有机砷消解为无机砷。海产品中有机砷含量高，不加硫酸消解不完全。
该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：确实如此！
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ancx1979
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2011/1/6 18:23:50 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做海产品，用原子荧光法测得话，要是湿法消解，要加硫酸或者高氯酸的，主要是提高消解温度，温度低的话，有机砷是消解不完全的，微波消解也是不行的，值可能低十几倍，我做过实验，湿法不容易平行，主要是你每次和每次控制的温度不一样。你要是参加过09年或者10年的虾粉和鱼粉能力验证就会知道的。干法消解不错，我做这两次能力验证都是采用了干法，结果都是满意。
我觉得用硫酸定容和当载流对测砷没影响呀，我一直都是这样做的。
该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：感谢分享！
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sdlzkw007
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2011/1/9 20:26:43 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总砷的测定需要消解完全，如果考虑到砷的某些化合物不容易分解，建议使用硝硫混酸（9+1）充分浸泡后消解，通过对照可以很明显的看出紫菜等海产品中总砷测定的含量不同。所以请大家在测定总砷含量的时候务必消解彻底。
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