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主题：【求助】柱压及清洗问题

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zhangkii
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发表于：2009/10/31 21:23:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前两天测雄果酸样品，流动相为甲醇：0.2%乙酸铵（85：15），流速1ml/min，柱压最大30MPa。

熊果酸标品以甲醇做溶剂，样品提取试剂也是甲醇。

开始用流动相平衡的时候，柱压为15MPa左右。因为是新柱子，新仪器，平衡的时间长一点，平衡及跑标样过程中，柱压逐渐升高到18MPa，最后一次做样品时，柱压升高到20MPa。

清洗柱子的时候，考虑到流动相中盐浓度较高，可能会有乙酸铵晶体堵塞柱子。开始一直用纯水冲洗，但柱压高，0.5ml/min时，柱压能升到22MPa以上，用甲醇：水（85：15），0.5ml/min冲洗时，柱压反而能降到17MPa左右，后来改用纯甲醇或纯水冲洗，流速不变，柱压都在20MPa以上.流速升高到1ml/min柱压就会超过30MPa。

今天尝试以甲醇：乙腈（80：20），流速1ml/min冲洗，柱压很快降到13MPa，并维持稳定，后来换成纯甲醇，柱压保持在15-16MPa。但换成纯水冲洗，0.5ml/min时，柱压还是在22MPa以上，流速1ml/min时柱压又会超过30MPa。

实在是不得其解，请高手指点该如何将柱子冲洗干净。

忘了说了，柱子是rainbow C18反相柱4.6*250 mm。
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2009/10/31 22:51:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是很了解彩虹系列色谱柱，但是从你使用情况来看柱压确实很高，C18反相色谱柱最好不要用纯水冲，如果你感觉盐浓度很高就用低有机相水溶液冲洗，一般5%的甲醇水或乙腈水。你那机器是什么牌子的？一般来说250mm 柱纯甲醇冲柱压在4-6MPa，纯乙腈冲，柱压更小。你那30Mpa的柱压对柱子损伤很大，新柱子这么高的柱压确实是个问题，你换其他品牌色谱柱试过吗？柱压也这么高吗？
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2009/11/1 9:44:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做中药产品最好加保护柱，咨询色谱柱工程师看看能否反冲色谱柱，其它的细节楼上已说了。
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制备色谱
tansong40116
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2009/11/1 12:45:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用预柱没有啊？要是用了，换个预柱试试。
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