主题:【求助】新柱用了几天柱效降了将近三分之二

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wangjuan55
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原文由 chfnh(chfnh) 发表:
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原文由 柏坡(hgycook) 发表:
柱污染或者是使用的试剂有问题,用异丙醇处理了吗?小流速冲洗时间长些,纯甲醇冲回。您使用时温度怎么样?

压力一直好着,不过用的醋酸是她们08年冬天配的。你是说用异丙醇氯仿甲醇活化吗?使用温度都是30度。


纯水在第二天就有长菌的迹象,1%醋酸溶液这么长时间配制的,恐怕已经长菌了吧,我认为这个可能性会比较大


压力一直挺好的,昨晚把柱子卸了,师姐做了一晚上。今天用甲醇冲的时候就升了,再冲不下来,她的柱子也这样,测过预柱的,检测器的都不高。液相真是个麻烦事、。又拿了一根新柱子,重新配醋酸试试。。不知道会不会还出现这种情况,要真出现了就完蛋了、
wangjuan55
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原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
一般我是用10%的甲醇0.2ml/min的流速冲一个晚上,再按20%的梯度增加甲醇的含量,流速一定要低,这样一般都可以再活化好的
他们的柱子要看运气的,O(∩_∩)O~
不是瞎说的,以前用过的


想请教下为什么要用低流速冲洗。有原因吗?
分析实验室用水规格和试验方法.pdf
wangjuan55
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酸性太强了,硅胶纯度多少,690547631


硅胶纯度?不懂。怎么看?

wangjuan55
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硅胶纯度?不懂。怎么看?

happy王子矜
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一年前配制的醋酸,天哪,我最多用过两个月的。就算放在冰箱里面的,也早该倒掉重新配了。哪有水系的流动相配好后用一年的。
happy王子矜
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1.5%的醋酸,pH不到2,这个我测过,酸性还可以,不算很低。


不过0.1%不行的话,1%效果一样,没必要用这么高的浓度。
哇咔咔
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原文由 wangjuan55(wangjuan55) 发表:
原文由 feixue810316(feixue810316) 发表:
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原文由 柏坡(hgycook) 发表:
柱污染或者是使用的试剂有问题,用异丙醇处理了吗?小流速冲洗时间长些,纯甲醇冲回。您使用时温度怎么样?

压力一直好着,不过用的醋酸是她们08年冬天配的。你是说用异丙醇氯仿甲醇活化吗?使用温度都是30度。

目前由于冰醋酸要办毒品资质.可能购买上会有些麻烦,但08年配的时间也够长的了.建议还是重新配置.压力一直正常的话,说明没有堵塞,冲洗的方法还是比较好的.
另外活化的话用二氯就够了.氯仿就不必了.毒性大,对管路也不太好.

我们实验室传统就用的氯仿活化。不过我以前跟着师姐活化过几次,觉得效果不是很好。

如果柱子堵塞的话。活化,冲洗可能会好些。如果是没有堵塞,是流失的话。活化效果就是不太理想。
以后配完流动相。如果有酸或者碱的话,在抽滤前测下PH值吧。也不麻烦。对柱子的维护很好的。还有就是水相也包括配好的流动相。长时间不用的话,还是不要用了。也值不了几个钱的
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yicheng1335
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往往外
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流动相的PH是多少?是不是太低了。如果太低的话会使柱内长链断裂,属于柱子的流失,怎么冲洗都不会改变柱效的
~~~~~~~~~
〓猪哥哥〓
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怎么隔了那么久,醋酸水还在呢?这么久是不可以用的。
如果真不行的话,反冲下柱子试试看。
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