主题:【求助】新手求助普析990石墨炉问题

浏览0 回复30 电梯直达
fjr518
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原文由 jcmrx(jcmrx) 发表:
看了 一下  你的酸和基改都偏高,你水还算正常 ,我觉得是你的容器被污染了,你水用什么装?酸呢?基改呢?  看看是否用一个酸桶里泡出来的容器,你在找个没泡过酸的试一下,看看是否是容器被污染。


今天我重配了空白和标样。空白用1ml基体改进剂+9ml硝酸1%。标样浓度为0、3、5、10、20、30、40ug/L。
今天空白吸光度只有0.03~0.06了,但是标准曲线还是不满意,相关性只有0.8356.要是去掉3个偏差大的标样点,相关性能达到0.99988不知道这样的曲线能不能用于实际测试样品?
chemistryren
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看了 一下  你的酸和基改都偏高,你水还算正常 ,我觉得是你的容器被污染了,你水用什么装?酸呢?基改呢?  看看是否用一个酸桶里泡出来的容器,你在找个没泡过酸的试一下,看看是否是容器被污染。


今天我重配了空白和标样。空白用1ml基体改进剂+9ml硝酸1%。标样浓度为0、3、5、10、20、30、40ug/L。
今天空白吸光度只有0.03~0.06了,但是标准曲线还是不满意,相关性只有0.8356.要是去掉3个偏差大的标样点,相关性能达到0.99988不知道这样的曲线能不能用于实际测试样品?

你标线一共几个点?一下去掉3个点..
fjr518
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原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
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看了 一下  你的酸和基改都偏高,你水还算正常 ,我觉得是你的容器被污染了,你水用什么装?酸呢?基改呢?  看看是否用一个酸桶里泡出来的容器,你在找个没泡过酸的试一下,看看是否是容器被污染。


今天我重配了空白和标样。空白用1ml基体改进剂+9ml硝酸1%。标样浓度为0、3、5、10、20、30、40ug/L。
今天空白吸光度只有0.03~0.06了,但是标准曲线还是不满意,相关性只有0.8356.要是去掉3个偏差大的标样点,相关性能达到0.99988不知道这样的曲线能不能用于实际测试样品?

你标线一共几个点?一下去掉3个点..

标线7个点啊,去掉3个有没有问题?
初晶古恒
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这位仁兄看来真是新手。国产的石墨炉很多人都说不好用,其实是没用好。

首先,空白值高一个是你氘灯扣背景的时候光路没调整好,造成空白假值;另一个含钙高的石墨管不适于用磷酸氢二胺做基改。

其次,Cd镉的石墨炉法灵敏度很高,1ng/mL的Cd镉要出0.1左右的吸光度,你标线配到40ng/mL。。。一般使用的时候标线按0ng/mL、0.5ng/mL、1ng/mL、2ng/mL、3ng/mL配制。

再者,国标制定时不是用这台仪器做的实验,就把仪器条件都定国标里造成错觉。只要你调整参数和方法,能够把标准样或者质控品做对了就可以,不用死扣国标。
fjr518
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原文由 初晶古恒(zrtt) 发表:
这位仁兄看来真是新手。国产的石墨炉很多人都说不好用,其实是没用好。

首先,空白值高一个是你氘灯扣背景的时候光路没调整好,造成空白假值;另一个含钙高的石墨管不适于用磷酸氢二胺做基改。

其次,Cd镉的石墨炉法灵敏度很高,1ng/mL的Cd镉要出0.1左右的吸光度,你标线配到40ng/mL。。。一般使用的时候标线按0ng/mL、0.5ng/mL、1ng/mL、2ng/mL、3ng/mL配制。

再者,国标制定时不是用这台仪器做的实验,就把仪器条件都定国标里造成错觉。只要你调整参数和方法,能够把标准样或者质控品做对了就可以,不用死扣国标。

一语惊醒梦中人啊,我也一直疑惑国标有问题。非常感谢啊!氘灯得光路怎么调法?我搞不太会,就是自动能量平衡时老出现“氘灯电流高,负高压超上限”。请问氘灯电流一般设多少。机器初设置的是30ma,但是一用自动能量平衡氘灯电流就疯长,然后就出现上面的警告。麻烦在指点一下。
solder
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fjr518
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今天又做实验。标样配制0、0.5、1、2、3ng/ml。做出来得曲线惨不忍睹。后来又配成0、1、2、3、4ng/ml再做。还是不太好。吸光度忽高忽低。同一浓度测试3次,相对偏差一般都在20左右,最高得一次。达到70.我汗!。我考虑是不是手动进样量误差大引起的。可是有没有自动进样器。恼火哦。今天又是白做功了,我得脑细胞不知道已经死了多少了。555555555~~~~
chemistryren
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原文由 fjr518(fjr518) 发表:
今天又做实验。标样配制0、0.5、1、2、3ng/ml。做出来得曲线惨不忍睹。后来又配成0、1、2、3、4ng/ml再做。还是不太好。吸光度忽高忽低。同一浓度测试3次,相对偏差一般都在20左右,最高得一次。达到70.我汗!。我考虑是不是手动进样量误差大引起的。可是有没有自动进样器。恼火哦。今天又是白做功了,我得脑细胞不知道已经死了多少了。555555555~~~~

手动进样对人的操作平行性很高。新手是不容易扎准的。
jangjaeho1985
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名字长了容易引起注意
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原文由 fjr518(fjr518) 发表:
今天又做实验。标样配制0、0.5、1、2、3ng/ml。做出来得曲线惨不忍睹。后来又配成0、1、2、3、4ng/ml再做。还是不太好。吸光度忽高忽低。同一浓度测试3次,相对偏差一般都在20左右,最高得一次。达到70.我汗!。我考虑是不是手动进样量误差大引起的。可是有没有自动进样器。恼火哦。今天又是白做功了,我得脑细胞不知道已经死了多少了。555555555~~~~
建议你打电话给普析,告诉他们确切的情况然后再重新做
有的参数设置要根据实际情况来的
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