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主题：【求助】ICP-OES 测防火粉中的Sb含量

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zhangyu850106
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发表于：2009/12/03 20:52:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教，测防火粉中的锑的含量前处理怎么做了？用ICP-OES分析过程中
应注意什么问题呢？我用加热板加硫酸和盐酸做平行样，相差好大。。。
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2009/12/4 8:51:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangyu850106(zhangyu850106) 发表:
请教，测防火粉中的锑的含量前处理怎么做了？用ICP-OES分析过程中
应注意什么问题呢？我用加热板加硫酸和盐酸做平行样，相差好大。。。


如果都是用加热板加硫酸和盐酸做平行样，平行样差很大，肯定是你前处理就有问题。有数据和图谱发出来大家可以讨论一下。。
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archmage
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2009/12/4 9:39:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangyu850106(zhangyu850106) 发表:
请教，测防火粉中的锑的含量前处理怎么做了？用ICP-OES分析过程中
应注意什么问题呢？我用加热板加硫酸和盐酸做平行样，相差好大。。。


硝酸加盐酸测试Sb的效果应该更好，国标Sb的标准溶液就是HCL做基体的。
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zhangyu850106
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2009/12/4 19:33:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位，我再去和领导商量一下。。。
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windeast
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2009/12/8 10:29:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Sb一定要有足够的酸度，不然会水解的呢。
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dosy
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2009/12/8 13:14:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主此法不行。
原因：Sb与盐酸反应生成易挥发的或易升华的氯化锑。
所以做好用微波消解，不测其他的元素情况下用硫酸消解。
但标准溶液最好用硫酸配置。
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tang566
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2009/12/9 12:54:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dosy(fricken) 发表:
楼主此法不行。
原因：Sb与盐酸反应生成易挥发的或易升华的氯化锑。
所以做好用微波消解，不测其他的元素情况下用硫酸消解。
但标准溶液最好用硫酸配置。


标准溶液中硫酸的酸度为多少?
有没测防火粉这方面的方法，可以分享一下吗。
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wdd5888
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2009/12/9 13:48:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangyu850106(zhangyu850106) 发表:
请教，测防火粉中的锑的含量前处理怎么做了？用ICP-OES分析过程中
应注意什么问题呢？我用加热板加硫酸和盐酸做平行样，相差好大。。。

盐酸酸度控制不好Ｓｂ就水解，硫酸粘度大，一般不要上ＩＣＰ，就算要上，控制酸度，标准也要酸度匹配。
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