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主题：【求助】久效磷的回收率很低

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wujidu
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2009/12/15 12:21:20 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基质匹配标准溶液就是用前处理出来的样品溶液来配置标准溶液，不过前提是要求用的样品没有你要测得农药
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雾非雾
mcds
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2009/12/15 12:29:54 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shy-xzciq(shy-xzciq) 发表:
我昨天是在均质完了之后加的无水硫酸钠，ms回收率没什么变化，不知道之前加会不会好些。
另外就是感觉用液质做的话，久效磷的响应还蛮高的，之前也没有过柱子净化。不知道如果采用您文章中提到的方法，但是不经过样品净化那个步骤，回收率会怎么样呢？
目前手头还没有LC-Si柱，我想要是先不做大蒜，做点儿其他基质，不知会怎样。


因为乙酸乙酯与水不互溶，所以我们一般是先均质均匀，然后加入无水硫酸钠（量要够），然后再均质。
均质完了再加无水硫酸钠，就会结成一个硬块封在上面，以后的超声萃取就不起作用了。最好的状态是无水硫酸钠和样品是均匀分布的。

前处理很多细节是要仔细琢磨琢磨的，我们久效磷用乙腈法昨天做的回收72%（苞菜，GCMS检测）。
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