主题：【第二届原创大赛参赛作品】水产品中甲基汞、乙基汞的GC/MS法测定

希望楼主能否写的详细点啊。

楼主，我把你的改写的详细了一点，你看如何啊。
4.  实验试剂 Chemical and Reagent
4.1  蒸馏水
4.2  苯（AR）
4.3  1mol/LKOH甲醇溶液
  称取56g氢氧化钾（AR），用少量甲醇(AR)溶解后用甲醇定容到1000ml
4.4  四氢呋喃（AR）
4.5  1mol/LEDTA-2Na溶液
  称取37.32gEDTA-2Na（AR），用少量蒸馏水溶解后用蒸馏水定容到100ml
4.6  2mol/L盐酸溶液
    10ml浓盐酸（AR）溶解到50ml蒸馏水中
4.7  2mol/L醋酸盐缓冲溶液
    将272.16g三水醋酸钠（AR）溶解到800ml 蒸馏水中，用冰醋酸(AR)调节PH值到4.5（大约加冰乙酸200ml）后用蒸馏水定容到1000ml
4.8  衍生化试剂
  称取0.75g四乙基硼酸钠（AR），用少量四氢呋喃溶解后用四氢呋喃定容到5ml
4.9  无水硫酸钠（AR）
    650℃灼烧4h，干燥器中保存
4.10 有机汞标准溶液
5.  作业内容Operation Description
5.1 将样品剪碎至1mm×1mm左右大小的碎片(粉末状固体则直接称取), 混合样品至均匀状态，
5.2 用电子天平称取0.5g左右的样品放入带螺纹塞的玻璃试管中，用记号笔在试管上标注编号，
5.3 移取5ml1mol/LKOH甲醇溶液(4.3)加入玻璃试管中，在100℃条件下水解1小时，
5.4 水解完毕后离心5min，移取上清液另一玻璃试管中，加1mol/LEDTA-2Na溶液(4.5)0.3mL，加水2mL，用2mol/L盐酸溶液(4.6)调节pH至5.0，然后加水至10mL，离心5min，完毕后移取上清液另一玻璃试管中，
5.5 加入1ml苯(4.2),振荡后加入2mol/L醋酸盐缓冲溶液（4.7）0.1mL，0.1mL四乙基硼化钠溶液（4.8），混匀反应15min，完毕后离心5min，
5.6  吸取上清液，加入少量无水硫酸钠(4.9)，振荡后静置至液体清亮，吸取液体用0.45umPTFE滤膜过滤到1.5ml进样小瓶，滤液用GC-MS进行含量分析。

感谢pingguwu老师分享！请问巯基乙酸键合固相萃取柱（250mg/6mL）是从哪里买的啊？

巯基乙酸键合固相萃取柱（250mg/6mL），这小柱哪儿有卖呢／问了好几家好像都没找着：？

原文由 (snowfly0598) 发表:
巯基乙酸键合固相萃取柱（250mg/6mL），这小柱哪儿有卖呢／问了好几家好像都没找着：？

是杭州福裕科技提供的，不过我最近向他们买，他们也拿不出，说过去的SPE原料是从国外引进的，国内还生产不出来。要科技攻关。

最新GB5009.17有机汞征求意见稿

原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
最新GB5009.17有机汞征求意见稿

1 总汞测定应该是金汞齐法更有优势，但国内用于食品的不多，环保有些。
2 评过有机汞的 萃取LC_ICP_MS课题，检出限及峰型明显优于LC_AFS，主要还是设备难于普及。

检出限：甲基汞0.1ug/L。定量限：甲基汞0.3ug/L。
能做的这个浓度吗？

原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
检出限：甲基汞0.1ug/L。定量限：甲基汞0.3ug/L。
能做的这个浓度吗？

检出限：甲基汞0.1ug/L。定量限：甲基汞0.3ug/L, 好像是标准溶液的检出限和定量限，而不是样品的检出限和定量限，若取样0.25g, 样品的检出限和定量限分别约为10ug/kg和30ug/kg.