主题：【求助】安捷伦6890N GC-5973I MSD联用测蒽的问题

原文由 qf-pku(qf-pku) 发表:
各位仪器专家，我碰到个棘手的问题：
我们实验室做PAH-蒽的实验，做蒽的内标法标准曲线时，将蒽的丙酮溶液用正己烷稀释，定容到1ml，浓度梯度为1ppm-15ppm
再加入PCNB（五氯硝基苯）100ppm的40μL作为内标
然后进样，升温程序根据一篇做PAH的文献

柱温先从70-150℃，10℃/min
接着15℃-300℃，6℃/min，保持10min
（原文：The transfer line temperature was set to 250℃，The column temperature was programmed from 70 to 150℃ at 10℃/min,followed by an increase to 300℃ at 6℃/min and held there for 10 min）

应该是这个意思

跑完GC/MS以后，问题就出来了：用分析软件根据MS看GC的图谱峰值，没找到蒽和PCNB，且大峰都表示没加过的物质，而且相似度很低9左右，我真的不知道怎么回事，为什么没有蒽和PCNB呢？
我刚接触GC/MS，什么都不懂。



做完实验才能回家过年，请各位帮帮我吧，看看我可能哪里错了？

原文由 yusualex(yusualex) 发表:

原文由 qf-pku(qf-pku) 发表:
各位仪器专家，我碰到个棘手的问题：
我们实验室做PAH-蒽的实验，做蒽的内标法标准曲线时，将蒽的丙酮溶液用正己烷稀释，定容到1ml，浓度梯度为1ppm-15ppm
再加入PCNB（五氯硝基苯）100ppm的40μL作为内标
然后进样，升温程序根据一篇做PAH的文献

柱温先从70-150℃，10℃/min
接着15℃-300℃，6℃/min，保持10min
（原文：The transfer line temperature was set to 250℃，The column temperature was programmed from 70 to 150℃ at 10℃/min,followed by an increase to 300℃ at 6℃/min and held there for 10 min）

应该是这个意思

跑完GC/MS以后，问题就出来了：用分析软件根据MS看GC的图谱峰值，没找到蒽和PCNB，且大峰都表示没加过的物质，而且相似度很低9左右，我真的不知道怎么回事，为什么没有蒽和PCNB呢？
我刚接触GC/MS，什么都不懂。



做完实验才能回家过年，请各位帮帮我吧，看看我可能哪里错了？

你用的什么柱子呢 蒽很好做的啊 既然你是根据PAHS的方法做蒽的  蒽的定性离子178  与菲的相同  确认你的离子碎片是否有问题 

100-  2min  -300以20的速率  一般在9分钟就出峰了啊  你用的是单标很明显的啊  要么你就看看你的分流比 是不是太大了 

一般以不分流进样为主  时间为1分钟    正己烷做溶剂的那么溶剂切除时间在3分钟左右即可