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主题：【讨论】分析测试银合金里面Sn

浏览0 回复15 电梯直达
xiaoheihei1016
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发表于：2009/12/26 17:39:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近遇到几个样品，都是银合金，我用XRF扫描了一下大概含量如下：Ag 90%，Sn 10%。我准备用ICP验证，结果现在在消解方法上束手无策。用浓HNO3会生成锡酸沉淀，用浓HCL生成氯化银沉淀。各位大虾指点指点
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xiaoheihei1016
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2009/12/26 17:40:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一点加过量盐酸消解也没有动静
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huludao
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2009/12/26 19:33:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是块还是屑的，不知用稀硝酸溶解如何？譬如1+3的，再有要低温或者室温，还有你的样品含量组成比较高，称样量要小些，要是能溶解的话，之后在盐酸过量（0.1g的约需要80ml盐酸）验证组成吗？只是银和锡呢？标准配制不大好弄吧。总之认真仔细吧。希望讨论下待回复 可以留个联系方式。
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xiaoheihei1016
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2009/12/28 14:11:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huludao(huludao) 发表:
样品是块还是屑的，不知用稀硝酸溶解如何？譬如1+3的，再有要低温或者室温，还有你的样品含量组成比较高，称样量要小些，要是能溶解的话，之后在盐酸过量（0.1g的约需要80ml盐酸）验证组成吗？只是银和锡呢？标准配制不大好弄吧。总之认真仔细吧。希望讨论下待回复 可以留个联系方式。

用稀硝酸消解之后还是有灰色得粉末，怀疑是Sn没有被消解掉，因为测试溶液Sn含量为ND。谢谢您得关注
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xiaoheihei1016
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2009/12/28 14:11:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huludao(huludao) 发表:
样品是块还是屑的，不知用稀硝酸溶解如何？譬如1+3的，再有要低温或者室温，还有你的样品含量组成比较高，称样量要小些，要是能溶解的话，之后在盐酸过量（0.1g的约需要80ml盐酸）验证组成吗？只是银和锡呢？标准配制不大好弄吧。总之认真仔细吧。希望讨论下待回复 可以留个联系方式。

样品是线材
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lilongfei14
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2009/12/28 15:08:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再加点氢氟酸试试，看能不能清
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popo
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2009/12/28 19:35:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用稀王水来试一下，然后最后盐酸一定要过量～～～～
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小李飞镖
fanchping
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2009/12/28 21:54:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议取样量少些（取50mg试试），这样过量的盐酸应该可以。
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弗雷德
zhangfang503
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2009/12/30 11:16:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
王水應該可以吧
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steven_lly
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2010/1/10 12:42:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称取0.0500g 样品于100mL 烧杯中,加入25ml 混酸(硝酸:盐酸= 1 :4) ,低温加热至完全溶解,冷却。加1mol/ L 盐酸稀释, 冷却到室温。加入5mL 硫尿(50g/ L) ,放置片刻,移入250mL 棕色容量瓶中,用1mol/ L 盐酸稀释到刻度。混匀后,再稀释相应的倍数，上机测试。
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feng_3165
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2010/1/10 15:47:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
9楼大哥我想请问一下加硫尿作用是什么？它只不过对上机测试上时起了一定的好处，但并没有解决到样品溶解情况。以小弟之建，应加过量的盐酸，直到它完全消解，冷却，再加适量的硫尿（不加硫尿对AG的测试含量有影响）定棕色容量瓶，上机测试。可以尝试一下这种方法，因为针对不同的样品具体溶解消解方法是有所不同的。
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