原文由 topol(topol) 发表:
我们是氯碱企业,要做一二次盐水,都是饱和的。单位那台老掉牙的PE ICP终于退休了,来了一台瓦里安715.带高盐炬管,高盐雾化器和氩气加湿。
经过2个月的摸索和折腾,这个大家伙(真的很大,和热电的一比就看出来了)终于被我们摸熟了脾气。现在就与大家分享一下。
关于饱和盐水的做法,我们也是采用标准加入法,配置方法下面要说到。但是,这里和其他的同的是,饱和盐水基体效应真的要命,而我们要测定的元素含量又很低(主要是测定Ca Mg Fe Sr Ni Ba,工艺上要求控制在20PPb以下,Si Al要求在100ppb之内)这时候产生一个难题:标线做不到那么低的含量,低于20ppb加标量的标液已经找不到峰型了,一点都找不到了。,所以我们的办法是,加大加标量,把曲线做上去,做高浓度的,比如20ppb处的峰型不好,我们就做40 60 80 100ppb的。然后以不加标的盐水作为空白,绘制曲线。这时候你可能说了,你这样做的结果可信吗?别着急,我们还做了加标的回收率,结果在95-120%之间。同时,我们也把样品送同行业的兄弟单位(他们是斯派克的ICP),结果与我们的相当接近,部分元素小于2ppb,这个我们感觉可以接受。同时也当面询问过瓦里安的吴春华,她说这样是可信的。
第二点,就是样品处理的问题,我们标液是一半的样品饱和盐水,加标,用高纯水定容,不加任何酸!这样基本是,样品被稀释了一倍。一次二次标液也是高纯水配制成的,同样不加酸。这里我们的经验是,样品不能稀释太多倍,一倍就可,要不有的元素就跟本检不到了。这时你又该问了:你这样不加酸,金属不水解么?我们也考虑过这个问题,主要是加了酸会引入干扰,我们索性啥都不加了,经过我们测试,当天配置的标液没问题,一二次标液2个星期之内也是稳定的,关于不加酸,瓦里安的老大也说不好,最好加酸,这个...我们还在摸索中。各位谁有更好的建议不妨说说看看,我们共同参详。
那个今天先这么多了,困死了....