【求助】可可粉中铅能力验证结果不合格原因分析

一土

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2010/1/4 16:04:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhjl7302(zhjl7302) 发表:
但是背景的干扰一般用氘灯扣除，与基体改进剂关系不大吧。基体改进剂的改变测定的结果，结果的准确性，不是还要使用标准加入法或者添加回收来验证？

背景干扰一般有三种扣除方式：自吸、氘灯、塞曼。基体等杂质干扰少时，背景值较小，测定误差小。基体改进剂作用就是使杂质不稳定易除去，检测物铅稳定不易挥发损失，同时在原子化阶段提高形成自由基态原子的比率。同时也可通过优化温度和时间，减小背景，提高原子化效率，提高灵敏度和稳定性。

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消咳喘

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2010/1/4 16:10:30 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、酸空白为0.0098，这个数字有点大啊；
2、试试用硝酸钯做基改剂；
3、背景太高了，是不是酸的纯度不够啊

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一土

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2010/1/4 16:16:29 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhjl7302(zhjl7302) 发表:
食品理化分析总则中要求，回收率就是用样品加入不同水平已知量的标准物质进行测定。而这个标准物质不就是我们做标准曲线用的标准溶液吗？

我和楼主的加标方法一样，也是加入标液，但我的回收率却很低，只有20-30%，就是样品再加入标液消解后检测，和同时做的本样品未加标液的消解液浓度相差不大，不知为什么？是全部挥发损失了？我看楼主的回收率挺高的。不知楼主是怎样前处理的。谢谢！

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2010/1/4 16:17:45 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

|Z|值为3.5，是什么意思，什么是“|Z|”？

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一土

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2010/1/4 16:22:27 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“还测定了可可粉中铅和镉的质控样品（标准物质中心购买）”，质控样品和标准样品有什么不同，不是一样东西？

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雪在烧

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2010/1/4 16:26:03 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好还是用一直浓度的标准来检测好。

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一土

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2010/1/4 16:37:04 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

灰化温度和时间可否加长？

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zhjl7302

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2010/1/5 9:23:53 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 一土(asoil) 发表:
原文由 zhjl7302(zhjl7302) 发表:
食品理化分析总则中要求，回收率就是用样品加入不同水平已知量的标准物质进行测定。而这个标准物质不就是我们做标准曲线用的标准溶液吗？

我和楼主的加标方法一样，也是加入标液，但我的回收率却很低，只有20-30%，就是样品再加入标液消解后检测，和同时做的本样品未加标液的消解液浓度相差不大，不知为什么？是全部挥发损失了？我看楼主的回收率挺高的。不知楼主是怎样前处理的。谢谢！

我的前处理用的是高温炉灰化。也是称好样品加入表液后灰化。

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