主题：【求助】可可粉中铅能力验证结果不合格原因分析

原文由 消咳喘(ROGERSW) 发表:
1、酸空白为0.0098，这个数字有点大啊；
2、试试用硝酸钯做基改剂；
3、背景太高了，是不是酸的纯度不够啊

原文由 zhjl7302(zhjl7302) 发表:

原文由 一土(asoil) 发表:
灰化温度和时间可否加长？

灰化400°12小时。

原文由 zhjl7302(zhjl7302) 发表:

原文由 一土(asoil) 发表:

原文由 zhjl7302(zhjl7302) 发表:
食品理化分析总则中要求，回收率就是用样品加入不同水平已知量的标准物质进行测定。而这个标准物质不就是我们做标准曲线用的标准溶液吗？

我和楼主的加标方法一样，也是加入标液，但我的回收率却很低，只有20-30%，就是样品再加入标液消解后检测，和同时做的本样品未加标液的消解液浓度相差不大，不知为什么？是全部挥发损失了？我看楼主的回收率挺高的。不知楼主是怎样前处理的。谢谢！

我的前处理用的是高温炉灰化。也是称好样品加入表液后灰化。

原文由 zhjl7302(zhjl7302) 发表:
但是背景的干扰一般用氘灯扣除，与基体改进剂关系不大吧。基体改进剂的改变测定的结果，结果的准确性，不是还要使用标准加入法或者添加回收来验证？

原文由 wawawa(wawawa) 发表:

原文由 zhjl7302(zhjl7302) 发表:
但是背景的干扰一般用氘灯扣除，与基体改进剂关系不大吧。基体改进剂的改变测定的结果，结果的准确性，不是还要使用标准加入法或者添加回收来验证？

用了好的基体改进剂，提高灰化温度后，背景有可能大幅下降，可减少干扰。把石墨炉条件优化好，再做其它工作（如标准加入法或加标回收等）才有意义。另外，在没有质控品的情况下，采用标准加入法测试，可试着用不同稀释度的试样分别进行标准加入法测试，看结果是否基本一致。

原文由 zhjl7302(zhjl7302) 发表:
本来也想用标准可可粉做标样，可惜没有买到。如果我把茶叶或者圆白菜等标准物质添加到可可粉中来做添加回收，是不是结果更可靠？

原文由 zhjl7302(zhjl7302) 发表:
加标准物质的形态应与样品相同,意思是你测的是可可粉,那最好是加已知含量的标准可可粉,或者用粉末状食品比如奶粉之类的标准品代替.而不是简单地用液体标准溶液加进去就完事了.打个比方,你加的是液体标准,极端地假设我不消解或前处理,那么加标回收率算出来就可能是100%,但这个100%的回收率有什么意义呢?你的样品根本就没消解.而如果加的是形态相同的标准品,那就不一样了,不消解回收率就是0%.当然这只是极端地假设,但楼主的问题即在与此,消解过程中你加的是液体标准溶液,就无法衡量你的可可粉到底是消解完全没有,或者是消解过程是否发生了损失,你都看不出来.也许你的消解效率是70%或者是被污染了都有可能.

原文由 zhjl7302(zhjl7302) 发表:

原文由 一土(asoil) 发表:

原文由 zhjl7302(zhjl7302) 发表:
食品理化分析总则中要求，回收率就是用样品加入不同水平已知量的标准物质进行测定。而这个标准物质不就是我们做标准曲线用的标准溶液吗？

我和楼主的加标方法一样，也是加入标液，但我的回收率却很低，只有20-30%，就是样品再加入标液消解后检测，和同时做的本样品未加标液的消解液浓度相差不大，不知为什么？是全部挥发损失了？我看楼主的回收率挺高的。不知楼主是怎样前处理的。谢谢！

我的前处理用的是高温炉灰化。也是称好样品加入表液后灰化。