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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【原创】原子荧光测汞时空白值偏高及最后解决的方法

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chemistryren
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2010/1/8 10:39:05 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chuzhenjun(chuzhenjun) 发表:
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
我们单位的原子荧光测汞的空白从来没低于500的,高的时候也有1300,不过线性倒不错.做质控样也在控制范围内.

空白  太高了 吧  怎么不想法子  降降 啊
我用的  优级纯HCL  空白  130  。还行吧

我们用的硫脲和硼氢化钾都是分析纯的,只有硝酸,盐酸是优级纯.也许和这个有关.
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wuxing724
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2010/1/11 14:28:31 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunpengwjh(sunpengwjh) 发表:
空白高时什么原因？开仪器的时候还好，但随着时间的推移，荧光值是越来越大的！

这个我觉得是汞灯预热需要一定的时间吧，我一般在开机（灯点着后）预热40min左右，之后进行样品测试（是测试，不是测定）观察仪器的读数变化，一般在稳定后（上下数值波动不超过5）再测样
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chemistryren
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2010/1/11 18:01:43 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuxing724(wuxing724) 发表:
原文由 sunpengwjh(sunpengwjh) 发表:
空白高时什么原因？开仪器的时候还好，但随着时间的推移，荧光值是越来越大的！

这个我觉得是汞灯预热需要一定的时间吧，我一般在开机（灯点着后）预热40min左右，之后进行样品测试（是测试，不是测定）观察仪器的读数变化，一般在稳定后（上下数值波动不超过5）再测样

测汞要两次相差5以内是比较难的。
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ylj870710
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2010/1/14 10:20:43 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
20%硝酸 泡泡 希望可以把本底降低
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crane
tempter_ma
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2010/1/14 11:28:36 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Hg做的时间长了残留很严重，需要清洗光路和石英管原子化器
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飞叶
41688042
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2010/2/20 9:09:26 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸的浓度用多大的合适
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飘渺的风
zhc65211
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2010/2/20 19:26:09 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuxing724(wuxing724) 发表:
原文由 sunpengwjh(sunpengwjh) 发表:
空白高时什么原因？开仪器的时候还好，但随着时间的推移，荧光值是越来越大的！

这个我觉得是汞灯预热需要一定的时间吧，我一般在开机（灯点着后）预热40min左右，之后进行样品测试（是测试，不是测定）观察仪器的读数变化，一般在稳定后（上下数值波动不超过5）再测样

开机点灯后，如果不运行的话，不能算预热的吧，因为在静止状态下，灯的电流都没有达到峰值，所以还是不稳定的，应该是开机点灯后运行测试，预热30min，再进行测定，如果不稳定还要继续预热。
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pige559434
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2010/2/20 19:51:26 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
的确是这样，汞很容易污染管路
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qxqin
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2010/3/5 12:22:25 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议把反应模块拆下来，用5%的硝酸浸泡24H,然后再用还原剂泡几小时，若泡完之后空白还很高，可能就是试剂有问题
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wuxing724
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2010/3/8 8:51:40 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 飘渺的风(zhc65211) 发表:
原文由 wuxing724(wuxing724) 发表:
原文由 sunpengwjh(sunpengwjh) 发表:
空白高时什么原因？开仪器的时候还好，但随着时间的推移，荧光值是越来越大的！

这个我觉得是汞灯预热需要一定的时间吧，我一般在开机（灯点着后）预热40min左右，之后进行样品测试（是测试，不是测定）观察仪器的读数变化，一般在稳定后（上下数值波动不超过5）再测样

开机点灯后，如果不运行的话，不能算预热的吧，因为在静止状态下，灯的电流都没有达到峰值，所以还是不稳定的，应该是开机点灯后运行测试，预热30min，再进行测定，如果不稳定还要继续预热。

嗯，说的有道理，长知识了，谢谢！
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