主题:【讨论】纯油中狄氏剂的测定前处理

浏览0 回复5 电梯直达
liliyu917
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
各位板油,我做的纯植物油的狄氏剂测定前处理方法打算是用JPC提取,但由于买的JPC仪器质量不好,有个部件出问题,他们的售后又不好,现在那台仪器不能用了,请教一下还有什么方法可以做好这个前处理?
该帖子作者被版主 雾非雾2积分, 2经验,加分理由:鼓励发贴讨论
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
liliyu917
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
雾非雾
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
因为是纯植物油, 一般的液液萃取的前处理方法可能都不太适用,个人理解可能是用GPC+SPE的方法比较有效。
sujianfeng
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 liliyu917(liliyu917) 发表:
各位板油,我做的纯植物油的狄氏剂测定前处理方法打算是用JPC提取,但由于买的JPC仪器质量不好,有个部件出问题,他们的售后又不好,现在那台仪器不能用了,请教一下还有什么方法可以做好这个前处理?


可以这样做:
 
称取植物油2 g于150mL分液漏斗中,加15mL乙腈饱和正己烷,20mL正己烷饱和乙腈,充分振摇后静置分层,收集乙腈层,正己烷层再用20mL正己烷饱和乙腈萃取一遍,合并萃取液至鸡心瓶中40℃浓缩,一浓缩干马上取下来(这个项目可以干,没什么损失)。
 
用乙酸乙酯正己烷(1+19)清洗鸡心瓶(2.5mL×2次),过经5mL乙酸乙酯正己烷(1+19)活化的Florisil柱,继续用乙酸乙酯正己烷(1+19)淋洗,收集洗脱液10mL于15mL刻度离心管,35℃水浴氮吹至干。用1mL正己烷定容,上机测试。
sunrain001
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sujianfeng(sujianfeng) 发表:
原文由 liliyu917(liliyu917) 发表:
各位板油,我做的纯植物油的狄氏剂测定前处理方法打算是用JPC提取,但由于买的JPC仪器质量不好,有个部件出问题,他们的售后又不好,现在那台仪器不能用了,请教一下还有什么方法可以做好这个前处理?


可以这样做:
 
称取植物油2 g于150mL分液漏斗中,加15mL乙腈饱和正己烷,20mL正己烷饱和乙腈,充分振摇后静置分层,收集乙腈层,正己烷层再用20mL正己烷饱和乙腈萃取一遍,合并萃取液至鸡心瓶中40℃浓缩,一浓缩干马上取下来(这个项目可以干,没什么损失)。
 
用乙酸乙酯正己烷(1+19)清洗鸡心瓶(2.5mL×2次),过经5mL乙酸乙酯正己烷(1+19)活化的Florisil柱,继续用乙酸乙酯正己烷(1+19)淋洗,收集洗脱液10mL于15mL刻度离心管,35℃水浴氮吹至干。用1mL正己烷定容,上机测试。


打算按您这个方法试试呵,做多农残不知效果如何
sujianfeng
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sunrain001(sunrain001) 发表:
原文由 sujianfeng(sujianfeng) 发表:
原文由 liliyu917(liliyu917) 发表:
各位板油,我做的纯植物油的狄氏剂测定前处理方法打算是用JPC提取,但由于买的JPC仪器质量不好,有个部件出问题,他们的售后又不好,现在那台仪器不能用了,请教一下还有什么方法可以做好这个前处理?


可以这样做:
 
称取植物油2 g于150mL分液漏斗中,加15mL乙腈饱和正己烷,20mL正己烷饱和乙腈,充分振摇后静置分层,收集乙腈层,正己烷层再用20mL正己烷饱和乙腈萃取一遍,合并萃取液至鸡心瓶中40℃浓缩,一浓缩干马上取下来(这个项目可以干,没什么损失)。
 
用乙酸乙酯正己烷(1+19)清洗鸡心瓶(2.5mL×2次),过经5mL乙酸乙酯正己烷(1+19)活化的Florisil柱,继续用乙酸乙酯正己烷(1+19)淋洗,收集洗脱液10mL于15mL刻度离心管,35℃水浴氮吹至干。用1mL正己烷定容,上机测试。


打算按您这个方法试试呵,做多农残不知效果如何


这个方法不能用于大范围的多农残分析,有些没回收率(指极性较强的化合物)

适用范围是:绝大多数的有机氯和菊酯类农药、半数左右的有机磷(弱极性的有机磷)

若需要做极性较强的化合物,需加大Florisil柱洗脱溶剂的极性,或更换为PSA或NH2使用较强溶剂洗脱
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴