主题:【第二届网络原创大赛作品】原子荧光测定砷时,配制标液的注意事项!

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happy爱米粒
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原文由 wgq789(wgq789) 发表:
请教一下,盐酸哪个厂家的好啊,我们用的空白荧光太高了


用天津科密欧的吧,我们就是用的他们的,好多年了,空白比较低,但是要注意生产日期和保存方式哦,如果买来发现包装不好或生产日期太陈旧,就要退货哦,总的来说他们的盐酸背景还是很低的,呵呵
happy爱米粒
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原文由 yangxing1(yangxing1) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
先分析一下第一种方法,我们都知道硝酸具有很强的氧化性,他会很容易的将砷氧化成高价态,当加入还原剂的时候,部分还原剂会首先和硝酸反应掉,剩下的还原剂的量可能就不足以将高价态的砷还原为低价态,高价态的砷的在原子荧光光上的荧光值极低,几乎没有,于是就可能出现了上面说的第一、二种情况“1、标准曲线做不出数,跟空白一样;2、做标准曲线的荧光值很低,但是线性还很好;”
配制过程中如果介于第一、二两种操作之间的方法,不能保证万无一失,不一定哪个环节会出现问题,导致标液中不是全部的砷都是低价态,那就会出现“3、标准曲线做得不错,只是荧光值比上一次做得明显偏低。”

呵呵,这样大家都一目了然了,正确的方法就是第二种配制方法。这样才能保证良好的检测数据。当然,这些情况可能不是每个人都经历过,也许没有人犯过这样的错误,或许大家还有更好的方法,请大家多多指教。
目的只有一个,那就是为那些刚刚接触原子荧光的朋友在遇到问题时,多提供一些有价值的参考资料,有助于及时解决问题!

有什么不对的地方请各位大侠及时指正,谢谢!

那如果是用盐酸作为介质就不会又这样的问题了吧?

盐酸不具有强氧化性啊,当然就不会出现上述情况了,呵呵
hiei
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yinapple
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chemistryren
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原文由 yinapple(yinapple) 发表:
消化的时候,不用氧化性的酸不行吧!很难避免!

是的,那就只能赶酸或者多加硫脲抗坏血酸.
zxhxyg
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我平时配置单砷曲线还行,步骤+少量水+盐酸,摇匀+硫脲,待硫脲完全溶解后+标液,之后用去离子水定容。

还原一小时后上机测挺好的,我加1%硫脲

不过我也有个问题,就是我配置砷锑混标时,有些不好,AS曲线不好,Sb曲线不错,单配AS曲线没问题,以混合配置就这样。大家帮我分析一下
coffee8
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那就是说两种元素之间存在干扰呀
有没有试过加大还原剂的量呀?
两种元素同时测定,硼氢化钾肯定需要量会增大的
chemistryren
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原文由 zxhxyg(zxhxyg) 发表:
我平时配置单砷曲线还行,步骤+少量水+盐酸,摇匀+硫脲,待硫脲完全溶解后+标液,之后用去离子水定容。

还原一小时后上机测挺好的,我加1%硫脲

不过我也有个问题,就是我配置砷锑混标时,有些不好,AS曲线不好,Sb曲线不错,单配AS曲线没问题,以混合配置就这样。大家帮我分析一下
也许是道间干扰.元素分开测也许就不出现这个问题.
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Last edit by chemistryren
yuying8091
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盐酸哪个厂家的好?空白荧光太高,我还没有寻找到好的,自己处理,6N盐酸自己蒸馏。
coffee8
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