前阵子做话梅、西瓜子中防腐剂、糖精钠含量的测定后,发现出峰时间有点问题:
取1.0000mg/ml的苯甲酸、山梨酸、糖精钠标样,配制了 0.2、0.16、0.1、0.04 mg/ml 的混标。
全按照国标GB 5009.29-2003 只加了一个柱温:30
混标由低浓度到高浓度依次进样,接着进西瓜子和话梅的样
进样品 进样时间 出峰时间(min)
苯甲酸0.04 11:39 6.366
苯甲酸0.1 12:31 6.291
苯甲酸 0.16 13:01 6.235
苯甲酸0.2 13:26 6.189
西瓜子1 13:52 6.353
西瓜子2 14:23 6.334
西瓜子加标 16:57 6.295
话梅1 15:20 6.504
话梅2 15:54 6.505
话梅加标 16:24 6.477
山梨酸也有此类似现象: 依以上顺序 出峰时间: 8.484、8.412、8.363、8.338
糖精钠也有此类似现象: 依以上顺序 出峰时间: 15.353、15.123、14.984、14.896
最后经过批处理计算后,系统自动把话梅中的出峰时间为5.989的、Area%只有0.916的杂质默认为是苯甲酸,而把出峰时间为
6.505,Area% 为12.218 的苯甲酸视为了杂质......这是怎么回事....
标准物质出峰时间为什么越来越提前,以至于后来进样品时,就把出峰时间为5.989的杂质视为苯甲酸计算了.....
以上现象时什么回事啊?是仪器出了问题还是手动进样问题?还是其他什么原因啊?
新手向高手求救啊!!!!谢谢了!!!!