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液相色谱（LC）

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主题：【求助】色谱峰分叉及峰展宽的问题

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wangbaoqiu

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发表于：2010/01/24 08:38:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1保护柱与色谱柱之间出现了死体积,导致色谱峰分叉,但同样的情况在测定浓度较低的样品室,分叉现象却不明显甚至无分叉现象的发生,请问其中的原因.
2为何正相色谱中,样品溶液的溶剂与了流动相略有偏差时就会产生峰展宽现象(柱效严重下降),而反相色谱却很少发生?峰展宽现象.只有当溶剂是甲醇或乙醇是才偶尔发生,为什么?

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2010/1/25 1:19:35 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个，保护柱？流动相？貌似应该是液相色谱吧，怎么发到气相色谱来了？
色谱峰分叉，不一定就是死体积的原因

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beichuan

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2010/1/25 10:48:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乙醇和甲醇的洗脱能力差，换成乙腈看看
另外看看是不是过载的原因

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wangbaoqiu

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2010/1/25 18:36:38 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是液相色谱,我也不知道怎么被转到这里来了.

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有水有渝

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2010/1/25 23:26:55 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、可能是死体积，重新装好一下，缩短保护柱与色谱之间的距离；也可能是保护柱污染了，就清洗一下。
2、溶剂效应在正相与反相中都会有体现，主要根据在流动相与溶剂之间的差距多少而定。

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tyys98

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2010/1/25 23:50:58 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangbaoqiu(wangbaoqiu) 发表:
1保护柱与色谱柱之间出现了死体积,导致色谱峰分叉,但同样的情况在测定浓度较低的样品室,分叉现象却不明显甚至无分叉现象的发生,请问其中的原因.
2为何正相色谱中,样品溶液的溶剂与了流动相略有偏差时就会产生峰展宽现象(柱效严重下降),而反相色谱却很少发生?峰展宽现象.只有当溶剂是甲醇或乙醇是才偶尔发生,为什么?

1)一般来说死体积增加不会引起分叉。
2）进样浓度不同引起分叉程度表现程度不同的现象，说明造成分叉的原因是在柱头，有两种可能：第一是保护住填料与分析柱填料不一致前者保留能力更强但容量有限，可以使一部分样品成分滞后；第二保护柱或柱头被部分堵塞，组分不能以塞状同时前进，而是被迫从孔道穿过。
3）样品溶液对色谱峰展宽的作用无论正反相色谱都会发生。
这种现象的本质是，在色谱柱中样品溶液对组分的溶解洗脱能力远比流动相的能力更强。例如在反相色谱分离时，如果选用的初始流动相为10%甲醇（梯度洗脱），而样品溶液是80%的甲醇，对于一种极性较强的组分（保留时间较短），很可能就会产生峰变宽的影响，而在同样的条件下，对极性较弱的成分也许峰宽变化并不明显，因为80%甲醇与适宜它洗脱的流动相相比差异并不大。在正相分离时则正好相反，峰展宽的现象在弱极性成分中更易出现。

该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：解说的很详细

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