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主题：【求助】求助，样品稀释后测定浓度持续变低，加标样校准时实测值比实际浓度低有5-10倍

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huosl
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发表于：2010/01/28 00:20:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助：做的是沉积物消解后样品的全分析，先原消解后定容的测了一次，测定值都很稳定，因为有几种金属的浓度很高，因此稀释100倍后测的，标线是重新做的，线性都非常好，但测试样品的时候，浓度持续走低，等测了30个样后加标校正，结果发现都低了5-10倍，然后把雾化器反冲了一下，再走了10 min5%的硝酸，然后进标样，结果和标样浓度一致，再测样品的时候，连续测一个样品，测了几次，浓度又持续走低，最后稳定。请问是不是样品的酸度不够，造成雾化器的雾化效率不高造成的，样品稀释的时候用的是超纯水稀释的，雾化器检测了没有问题，但就是走水的时候毛细管里有不均匀的水珠，走硝算的时候就没有，走标样的时候也没有，请各位帮忙解答，非常感谢，急等！
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lilongfei14
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2010/1/28 10:57:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释后浓度多大。
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huosl
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2010/1/28 11:32:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上午重做了Fe的标线，高标20ppm，然后接着测20ppm的标样，浓度持续降到8点多，就没再测了，是雾化器的问题还是其他什么问题？谢谢！
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yjun
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2010/1/28 12:59:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器预热多长时间？
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lilongfei14
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2010/1/28 13:44:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huosl(huosl) 发表:
上午重做了Fe的标线，高标20ppm，然后接着测20ppm的标样，浓度持续降到8点多，就没再测了，是雾化器的问题还是其他什么问题？谢谢！

降得这么厉害得查一下雾化器是不是堵塞了。管路是否正常
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liyongdeng
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2010/1/28 15:28:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品稀释后,PH升高,稀释倍数越大越不准,酸度够不够是一个问题,还有整个溶液基体发生变化,如果没有用粘稠的酸对雾化效果虽然没影响,但你的仪器测试过程是由一个高浓度降到低浓度,其中残留是要一段时间才能洗去,所以稀释后再测,有比较长一段时间测试值下降.经过一段时间测试光学系统不再是初始化状态,慢慢的越偏越大,你用硝酸测试让它稳定,再测标准品又会正常,再测样品,次数多了酸度还是不够,仪器状态再次发生比较大的变化.还有就是样品测的多了,矩管等部件脏了会使仪器感度降低,所以越往后测数据越小.
建议:同一个样品测多种元素 方法一:先按照自己日常方法做一个样品,测试,如果几个元素值有比较大的差异,先测再你标准品浓度范围内的元素,剩下元素如果数值较高,可根据浓度换算适当的比例减少取样质量再消解测试.2.按照自己日常方法做一个样品,测试,把在标准线范围内的元素数据先记录下来,再稀释酸度按原来的调节.
该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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huosl
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2010/1/28 17:59:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天走的标样也不行，可能是雾化器堵了或坏了，昨天反吹后，测了个标样没问题，接着测样品的时候又持续走低，雾化器喷出来的雾边上有水珠，雾感觉也不均匀，看里面的毛细管也没有东西，不知是哪个地方出问题了
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huosl
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2010/1/28 18:01:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
疑惑的是做标线的时候用三个点做的线性都很好，共做了20种元素的，但一测样品就持续走低，再测标样的时候也是很低
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sun5654514
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2010/1/28 20:23:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
预冲洗时间不够，预热时间不够。高标做成那样太不可思议了。
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shaweinan
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2010/1/29 9:19:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

　　应该主要是样品问题，样品溶液的介质是什么？从现象上看，应该是样品溶液中存有非常细小的固体颗粒物，进样时间长了，就会出现慢慢堵塞的情况。
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chemistryren
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2010/1/31 11:58:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主没消解完全吧。不过如果是吸上清液也不太容易这样啊。我常测土壤沉积物的，没出现过这样的情况。
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