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主题：【求助】关于用热导检测器检测水分

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Ins_d65ff072
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2021/3/10 17:02:05 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由fengzi9147(jachun)发表:填充柱GDX-102，TCD检测器来分析水师没有问题的，但用来测定有机物不是太可行呀
可以用外标用填充柱GDX-102，TCD只做水分
乙醇和乙醚再用KB-5做
三个组分都应定量比较的准确
如何计算水分？第一次用
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m3086680
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2021/8/19 13:52:09 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你好 我们用的HP-PLOT/Q色谱柱，TCD检测器，测试涂料中的水分含量。前处理是称取0.2g样品，加入20毫升含内标（5ml/L异丙醇）N,N-二甲基甲酰胺，试剂和内标在使用前都进行了3A分子筛脱水处理。为什么同一个人操作不同时间得到的结果偏差很大？想请教下你们的前处理是怎么操作的？
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Insp_c83a3a81
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2021/8/19 14:35:39 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_d65ff072(Ins_d65ff072) 发表:
如何计算水分？第一次用
外标法单点或多点标定
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Insp_c83a3a81
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2021/8/19 14:40:11 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在分离度好的情况下，提高柱温试试看吧，GDX102做这几种物质是会出成拖尾峰类似于旗子，当然柱子性能和进样手法也有关系
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Insp_c83a3a81
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2021/8/19 14:41:55 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3086680(m3086680) 发表:
楼主你好 我们用的HP-PLOT/Q色谱柱，TCD检测器，测试涂料中的水分含量。前处理是称取0.2g样品，加入20毫升含内标（5ml/L异丙醇）N,N-二甲基甲酰胺，试剂和内标在使用前都进行了3A分子筛脱水处理。为什么同一个人操作不同时间得到的结果偏差很大？想请教下你们的前处理是怎么操作的？


是色谱检测的结果偏差大，还是最后计算偏差大
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2021/8/19 17:45:16 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_c83a3a81(Insp_c83a3a81) 发表: 是色谱检测的结果偏差大，还是最后计算偏差大
每次做的也都平行，再现性不好。仪器直读的结果就差出来10%了
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xx_dxd_xx
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2021/8/19 20:28:49 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3086680(m3086680) 发表:
楼主你好 我们用的HP-PLOT/Q色谱柱，TCD检测器，测试涂料中的水分含量。前处理是称取0.2g样品，加入20毫升含内标（5ml/L异丙醇）N,N-二甲基甲酰胺，试剂和内标在使用前都进行了3A分子筛脱水处理。为什么同一个人操作不同时间得到的结果偏差很大？想请教下你们的前处理是怎么操作的？


0.2g样品加20mLDMF，这稀释倍数太大了吧？我测过汽车防冻液中的水分，稀释2~5倍就够了。稀释越多，溶剂带入的水分干扰就越大
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xiaoheihei
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2021/8/19 22:13:02 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水，乙醇，乙醚都拖尾，还要请教各位，是不是因为温度设定的原因造成拖尾的，请指点。
我做过TCD测定水分，Porapak Q柱做的水，甲醇，还行吧，水分不要太低，否则做不准，氢气载气。都拖尾还是从进样口死体积，色谱柱填充柱效看看，柱温看上去不算很低了，有条件换一个弱极性的填充柱试试。
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