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原子荧光光谱（AFS）
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主题：求助：原子荧光测硒

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jiaifang
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发表于：2005/09/21 12:16:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

请问各位前辈：用0.4g猪肉+5ml硝酸＋1ml双氧水微波消解后测硒，需要赶酸吗？不赶酸影响是否大？
预还原的盐酸25%好象就已经足够，与50%的效果相差不大，是这样吗？

还有加入铁氰化钾的作用怎样？我们做了感觉铁氰化钾不光没有抗干扰作用，反而使荧光强度降低了。
你们怎样测硒的呢，前处理怎样做的？需要抗干扰吗？仪器条件是怎样的？
谢谢 各位师兄师姐帮个忙啊：）


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2005/9/21 13:37:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这样品有标准没有？一般使用浓盐酸来预还原的，消解温度不能超过90度的，否则损失很多的！
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jiaifang
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2005/9/21 15:35:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您说的是什么标准啊？肉里面的硒含量一般在0.5PPm左右（肝脏较高），上机检测时大约在5ppb.

消解时是密闭的聚四氟乙烯罐中进行的，损失问题应该不严重，曾经用标样Na2SeO3同样方法消化，回收率不错。

还有请问，肝样与肉样消解条件相同，可能发生肉样消解完全而肝样消解不完全吗？也就是说肝较肌肉难消化？同样的消解条件，肉样上机检测时很好，而肝样检测时，氩气管内却有溶液回流。

问题多多，有些摸不着头脑，各位前辈多帮忙，小妹先谢谢了！急
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wensien
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2005/9/22 9:07:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用硝酸将样品消解彻底,.然后定容加铁氰化钾,上机测定就可以.条件吗?仪器推荐的条件就可以满足.不过,以前我做的时候,是做工作曲线,曲线和样品一起消解的.
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2005/9/22 10:45:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不需要赶酸酸吗？不需要HCL还原吗？我们有做过加铁氰化钾与不加的对照试验，可感觉相差不大，甚至可以说加了反而不好。


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jiaifang
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2005/9/23 15:53:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肝脏较肌肉难消化：（
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