主题：【原创】HPLC中易出故障的配件以及常备配件

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微雨燕双飞

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发表于：2010/02/25 09:17:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.容易出故障的HPLC配件：

（1）吸滤器：由不锈钢粉烧结而成，孔径为10 μm，流动相中的固体杂质（比如粉尘、微生物）、缓冲盐析出以及长时间在水中浸泡均会导致吸滤器上的孔隙堵塞。吸滤器堵塞的现象：高压泵工作时，吸滤器中不断涌出气泡(柱塞杆前本来就是负压环境，而液体因吸滤器孔隙堵塞难以进入系统，这就形成了真空，涌入的气泡为真空或有机溶剂的蒸气而非空气)；解决办法：将吸滤器卸下，用有机溶剂反冲或用5%的HNO₃超声清洗，如果仍不能解决应更换新的吸滤器。

（2）在线在过滤器：在线过滤器（一个筛板）位于柱塞泵的后面，流动相中的固体杂质以及柱塞杆与密封圈摩擦掉下的碎屑会使其堵塞。在线过滤器堵塞的现象：不连色谱柱，系统压力大于3 kg/cm²（约为0.3 Mpa）。解决办法：用5%的HNO₃超声清洗，如果仍不能解决应更换新的筛板。

（3）单向阀：液相中的单向阀由红宝石球和球座构成，由于制作精致小巧，极易被颗粒物堵塞。单向阀的故障主要有两种，其一：红宝石球被杂质卡住无法实现密封，导致压力波动较大，解决办法：用异丙醇冲洗或取下单向阀用异丙醇超声清洗；其二：红宝石球被杂质堵塞，泵无法正常吸入流动相，解决办法：取下单向阀超声清洗或用注射器在排液口抽真空。由于材质较好，单向阀仅仅会发生上面的小故障，几乎不会发生损坏。

（4）柱塞杆密封圈：密封圈为橡胶材质，长期使用会因磨损而导致密封不良，使用缓冲盐时，如果冲洗不充分磨损会更快。现象：系统压力波动大或漏夜。措施：更换密封圈

（5）六通阀：组成复杂，是故障多发区，最常见的故障是泄漏。A进样时液体从塑料导针口漏出，原因：转子密封的孔径缩小，进样针的针尖未插入转子密封圈上的针密封；或者是虽插入针密封，但针密封不够紧密，解决办法：对于前一种情况，应取出转子密封，用22号针头穿过孔内，以增大孔径；对于后一种情况，用铅笔头上的橡皮挤压塑料导针口，压实针密封。b进样后液体漏出塑料导针口或通风管，原因：通风管出口与塑料导针口不在同一水平面上，虹吸使液体漏出。解决办法：调整通风管出口位置，使其与塑料导针口处于同一水平面。

（6）流通池污染：以纯溶剂为流动相时，基线起伏不平，噪声较高，样品池与参比池能量相差较大，即可怀疑流通池污染。判定方法：波长设定为254 nm，通甲醇或水，查看SMPL EN和REF EN，如两者相差较大，则样品池受污。解决办法：用针筒注入异丙醇，清洗样品池；如污染严重，拆开样品池，将透镜等放入异丙醇中超声波清洗。

2.应常备的HPLC配件：

（1）管路以及接头：不锈钢管路、螺帽和纫环，PEEK管路和PEEK螺帽；
（2）用于在线过滤的筛板；
（3）柱塞杆密封圈；
（4）液相进样针。