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主题：【求助】气质测定出不来BDE-209的峰

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七宝
vargas1983
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2011/5/5 8:42:45 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DB-5MS允许的最高温是350度吧？ 你把温度升高到330度保持个5分钟左右看看出不出峰？
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2011/5/5 21:00:47 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vargas1983(vargas1983) 发表:
DB-5MS允许的最高温是350度吧？ 你把温度升高到330度保持个5分钟左右看看出不出峰？

最高使用是温度325°。
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symmacros
jimzhu
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2011/5/5 21:49:34 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vargas1983(vargas1983) 发表:
DB-5MS允许的最高温是350度吧？ 你把温度升高到330度保持个5分钟左右看看出不出峰？


虽然DB-5MS的程序升温的最高温度是350度（恒温325度）但330度已经漂移很厉害，一般多在310-320度一下使用。如果需要温度高，就采用高温柱（HT）。
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laurafang
v2824085
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2015/1/19 11:57:28 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是测BDE209，用的是固体粉末样品，我用DMSO溶解了以后，用正己烷稀释，然后上机，但是没有东西出来，我用的是DB-5 30m的柱子，什么东西都没有，不知道是什么问题
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2015/1/20 8:57:31 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 laurafang(v2824085) 发表:

我也是测BDE209，用的是固体粉末样品，我用DMSO溶解了以后，用正己烷稀释，然后上机，但是没有东西出来，我用的是DB-5 30m的柱子，什么东西都没有，不知道是什么问题


首先柱子太长了，要出峰可能要1小时左右，15m的柱子刚刚好。另外要先确认样品中是否含有，如果不含有测不出来是正常。
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florius
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2015/1/20 15:22:46 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做pbde和pbb不都是用-5ms 15m 0.10um膜厚的柱子吗？另外楼主你的程序升温太慢了，bde在色谱柱时间滞留太长，容易分解
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