原文由 xgy2005(xgy2005) 发表:
我也来说一个:我们用的是液质联用,液相部分是UPLC,依稀记得那天晚上,样品很少,我很是兴奋,心想今天终于可以轻松一下了,不知不觉就放松了工作的警惕性。当时做的是一齐分析法的项目,我把样品序列上好后,检查了一遍,觉得没什么问题,就点开始了,进了一针标准品发现响应良好,就放心的去玩了。过了2小时以后,估摸走完了,打算去判结果,却让我大跌眼镜,居然只走出一针标准品,貌似进样了呀,也没有错误报警,可怎么没有信号呢?样品估计白走了,我当时就晕了!却不敢再耽误时间,立即查找原因,先是重新进了一针标准品,观察进样,发现六通阀由LOAD切换到inject的时候,柱压非常高,一度飙升至14000psi,接近柱压的上限,于是怀疑是六通阀堵了,就短路六通阀,用一根新的peek管直接从柱出口接到质谱入口,发现正常了。把六通阀拆下来洗了洗,装上后又进样,发现压力依然很高,排除了六通阀堵得可能,最终将目标锁定在peek管,果然发现有脏东西堵在管口,更换新管后果然没问题了。就这样,那天本来前半夜就能做完样品的,却因为我的大意和仪器的恶作剧导致我凌晨2点多才忙完,真是背啊,看来什么时候都不能放松警惕啊,工作就是要一心一意,说不定什么时候他就跟你开个玩笑呢?呵呵
原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:原文由 cherishcl(cherishcl) 发表:
过去的三月,让我郁闷又难过的实验,一是按照国标法检测三聚氰胺,标准物质居然不出峰。二是摸索实验条件时,同样样品的同样浓度峰高居然严重偏低,而且重现性极不好,怀疑柱子柱效降低,可是仪器是新买的,才用的不到半年(岛津LC-20A),太让人郁闷了。。。。。
标准物质不出峰?流动相没有配好吧,峰高不一致,考察下样品稳定性和溶剂挥发性,有时跟样品与填料的作用耐受力有关
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过去的三月,让我郁闷又难过的实验,一是按照国标法检测三聚氰胺,标准物质居然不出峰。二是摸索实验条件时,同样样品的同样浓度峰高居然严重偏低,而且重现性极不好,怀疑柱子柱效降低,可是仪器是新买的,才用的不到半年(岛津LC-20A),太让人郁闷了。。。。。
标准物质不出峰?流动相没有配好吧,峰高不一致,考察下样品稳定性和溶剂挥发性,有时跟样品与填料的作用耐受力有关
流动相配制完全按照国标法操作,也试过几次了,仍是一样的结果。
峰高不一致的问题,用苯的甲醇溶液测试,也仍然出现类似情形,是否说明是柱子柱效降低?