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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】手动进样时六通阀的使用

浏览0 回复12 电梯直达
chemicalanalyst
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发表于：2010/04/04 18:27:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱手动进样都是采用六通阀进样
      六通阀进样一般是20ul,在六通阀后的W环上会注明，
按照一些教程上说做法：
      当六通阀处于LOAD状态时载入样品，随后将六通阀旋转60度扳至INJECT进样，并立即点击采集数据，等待1-2秒后将六通阀扳回LOAD状态，拔出进样针。
      一般情况下，偶是让六通阀处于INJECT 状态10秒钟后扳回LOAD状态，可是有时大意了，等想起来后再扳回INJECT状态，此时会发现六通阀处于INJECT 时间为10秒钟和20秒钟出的峰面积差别较大，有时数值差得还很明显。
有人建议：在将六通阀扳至INJECT状态时就可以拔针了，不用等到扳回LOAD状态，等到下次进样时再将六通阀扳回！
不知是遵从应该，还是选择可以了？？？
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2010/4/4 19:01:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemicalanalyst(chemicalanalyst) 发表:
液相色谱手动进样都是采用六通阀进样
      六通阀进样一般是20ul,在六通阀后的W环上会注明，
按照一些教程上说做法：
      当六通阀处于LOAD状态时载入样品，随后将六通阀旋转60度扳至INJECT进样，并立即点击采集数据，等待1-2秒后将六通阀扳回LOAD状态，拔出进样针。
      一般情况下，偶是让六通阀处于INJECT 状态10秒钟后扳回LOAD状态，可是有时大意了，等想起来后再扳回INJECT状态，此时会发现六通阀处于INJECT 时间为10秒钟和20秒钟出的峰面积差别较大，有时数值差得还很明显。
有人建议：在将六通阀扳至INJECT状态时就可以拔针了，不用等到扳回LOAD状态，等到下次进样时再将六通阀扳回！
不知是遵从应该，还是选择可以了？？？

看来你用的是老阀，如果是常规分析型的型号有可能是7725，这种阀不带触发线。而现在常用的是7725i型的，扳过阀就直接触发了，就开始计时采样了。
一般来讲，六通阀处于INJECT的时间长短是不影响分析结果的，我以前做分析时不扳回来，而是待样品峰出来之后再扳回来。
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chemicalanalyst
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2010/4/4 20:29:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实是老的进样器了，因为仪器和软件根本不是同一厂家的，所以触发线就没有了。
日立的HPLC和D-2000 Elite就有触发线，扳下来就开始计时了。
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柏坡
hgycook
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2010/4/4 20:50:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实你的操作前后一致就好了，个人习惯问题。一个人的操作重现性还是不错的。
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tanggangfeng
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2010/4/4 21:06:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemicalanalyst(chemicalanalyst) 发表:
液相色谱手动进样都是采用六通阀进样
      六通阀进样一般是20ul,在六通阀后的W环上会注明，
按照一些教程上说做法：
      当六通阀处于LOAD状态时载入样品，随后将六通阀旋转60度扳至INJECT进样，并立即点击采集数据，等待1-2秒后将六通阀扳回LOAD状态，拔出进样针。
      一般情况下，偶是让六通阀处于INJECT 状态10秒钟后扳回LOAD状态，可是有时大意了，等想起来后再扳回INJECT状态，此时会发现六通阀处于INJECT 时间为10秒钟和20秒钟出的峰面积差别较大，有时数值差得还很明显。
有人建议：在将六通阀扳至INJECT状态时就可以拔针了，不用等到扳回LOAD状态，等到下次进样时再将六通阀扳回！
不知是遵从应该，还是选择可以了？？？


六通阀扳至INJECT后,不要立即扳到LOAD,除非你能保证样品管中样品完全进入色谱,  针到可以拔出来.不会影响进样
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有水有渝
xky0230699
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2010/4/4 21:54:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议还是停在INJECT不要扳回去了，这个既能保证操作一致性，还能保护定量环中的样品能完全冲入色谱柱，减少扳动进样阀引起基流波动。
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tomtao8218
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2010/4/5 6:56:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载样状态的时间要尽量短，进样后阀就不用再扳到load了，针也最好不要拔。
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chemicalanalyst
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2010/4/5 21:03:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般流量是1ml/min,20ul的定量环理论应该在1-2s可以全部进入流动相管路。
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老多_小多
emoc98311
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2010/4/5 21:23:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemicalanalyst(chemicalanalyst) 发表:
一般流量是1ml/min,20ul的定量环理论应该在1-2s可以全部进入流动相管路。

如果你的是7725i，你的做法和别人建议的都没错，
你的面积差异估计是你的进样器存在问题：比如微漏，密封垫不好了
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clnir
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2010/4/6 8:37:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你扳回load后再拔针。
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2010/4/6 10:33:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
load注入样品后，迅速扳向inject，样品至少2min后拔出。针尖附带的样品可能会有残留。待进第二针时，扳向load。同时像板油所说，看看进样阀有无漏液等问题。
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