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液相色谱（LC）

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主题：【求助】固相萃取小柱的使用

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milk123456

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发表于：2006/12/18 17:13:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教各位，C18固相萃取小柱使用时应注意什么，怎样活化？我做的加标实验回收率特别低。

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2007/1/20 1:00:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

含水量大的溶剂活化，强溶剂洗脱收集

回收率低可能待测物未吸附，也可能洗脱时未洗脱，需要找原因

原文由 milk123456 发表:
请教各位，C18固相萃取小柱使用时应注意什么，怎样活化？我做的加标实验回收率特别低。

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suelly94406

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2007/1/20 9:29:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

具体要看你萃取小柱的使用说明以及你样品的性质了.
1、一般是采用甲醇来活化,用真空或是用注射器给一个压力,需要赶走柱内的气泡.
2、然后用弱的溶剂来平衡,一般采用水或缓冲液.
3、上样,注意这步的流速不能太大,否则样品没有和填料充分交换,会影响回收率的.
4、以上几步需注意溶液的液面,不能抽干.
4、洗杂质,根据你样品的性质,洗脱溶剂的强度和pH的选择应是保证能尽可能的洗去杂质而不会洗下你样品为好。可以做一下洗脱曲线，找到最佳的溶剂。
5、洗脱样品，可以选择相对较强的溶剂，保证你的样品能充分洗脱下来，收集洗脱液，我们一般采用纯甲醇或乙腈，若需富集的话，可以挥干后再进样。

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2007/1/20 10:45:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 milk123456 发表:
请教各位，C18固相萃取小柱使用时应注意什么，怎样活化？我做的加标实验回收率特别低。

一般用甲醇活化，再平衡。
进样的时候要注意流速，要匀速，而且不能太大。

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einein123

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2007/1/30 17:50:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好资料，谢谢分享

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风之彩

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2007/1/31 18:31:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 suelly94406 发表:
具体要看你萃取小柱的使用说明以及你样品的性质了.
1、一般是采用甲醇来活化,用真空或是用注射器给一个压力,需要赶走柱内的气泡.
2、然后用弱的溶剂来平衡,一般采用水或缓冲液.
3、上样,注意这步的流速不能太大,否则样品没有和填料充分交换,会影响回收率的.
4、以上几步需注意溶液的液面,不能抽干.
4、洗杂质,根据你样品的性质,洗脱溶剂的强度和pH的选择应是保证能尽可能的洗去杂质而不会洗下你样品为好。可以做一下洗脱曲线，找到最佳的溶剂。
5、洗脱样品，可以选择相对较强的溶剂，保证你的样品能充分洗脱下来，收集洗脱液，我们一般采用纯甲醇或乙腈，若需富集的话，可以挥干后再进样。

选择洗杂质的溶剂时，可多选择几个有机相和水相的比例，几个pH值的溶剂来洗脱，比较样品回收率和杂质峰大小，权衡一下，选择合适的比例。
洗脱液也是一样，不一定纯甲醇或乙腈洗脱就好，可以摸下，我上次做的就是95％的甲醇比纯甲醇效果好。
杂质多的话，可以先用一定浓度的有机溶剂沉淀一下蛋白，上清再上样，但是要注意加入有机溶剂的比例，保证上样后不会被直接洗脱。

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