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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】GCMS 2010plus 调谐故障

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firstain
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发表于：2010/04/07 14:32:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室一台GCMS 2010plus 和一台Entech 7100A 二次热解析仪联用，分析空气中的挥发性有机物

这套系统上个月刚装好，调谐也通过了，还做了几天样品，然后因为要出差一周，就关机了....

现在抽了两天，开始时发现氮峰很高，超过水峰十倍，是氧峰的5倍左右，

开始判断可能是漏气， 把该拧的地方都拧紧了，进样口和毛细管柱间连接口的的石墨压环都更换了，又加大载气流量吹，

再检漏发现水峰变成氮峰的10倍，氮峰是氧峰的3倍，但是调谐时，69的峰太低只有氮峰的三分之一，

还是有问题，请教各位该如何解决？我把热解析仪卸掉后，单独GCMS的检漏调谐都没有问题。
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安平
byron1111
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2010/4/7 22:07:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热解析有泄漏吧？


    热解析的气源打开了么？
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firstain
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2010/4/7 22:39:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
He气上有个三通一路进气质，另一路进热解析仪；

整整折腾了两天，晚上终于调谐通过了，开始做样品了...

以后不打算关机了，即使关机也不能关气了，

尤其是接了热解析系统之后,这次算是个教训
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pupu0415
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2010/4/8 13:22:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说说到底是为什么会出现上面的情况呢？
是因为检漏后抽的时间不够，还是其他的什么原因呢？
说说我们也学习一下啊！
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zhbvssong
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2010/4/8 18:26:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主把这个过程可以写的详细点，方便大家以后避免此类情况再次发生
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firstain
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2010/4/9 10:40:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实最近漏气出现过两次，上一次是外管线的漏气，
用肥皂液检漏之后，拧紧管线就解决了；

这一次原因在于Entech 7100 使用0.53mm不锈钢毛细柱与进样口、
石英毛细柱之间的密合问题，也就是热胀冷缩问题，可能与材料性质有关，
这个问题与新柱子老化之后可能会漏气情况类似，
实验过程中只要当柱温恢复到室温时再拧紧下即可解决。

平时做实验，检漏调谐通过之后就开始走基线做样品了，很少有人注意到
程序升温之后，由于热涨冷缩会不会出现微漏，
假如做完样品直接关机停气，那么下次再开机检漏的问题就暴露出来了，
而且很严重，因为根本不知道哪部分漏，排查起来比较困难

2010 plus 检漏调谐主要看两点：水峰和氮峰比；
                              69峰和氮峰比；要符合要求

如果在一个窗口里同时观察三个峰变化，不要选 water，air ，选空白。
该帖子作者被版主 capinter加 4积分， 2经验，加分理由：感谢分享经验
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firstain
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2010/4/9 10:44:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做样过程中，观察基线变化是必要的，
做完后，如果再调谐对比一下更好。
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pupu0415
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2010/4/10 8:32:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那总的来说就是外管线和毛细管柱的接口漏气是吧。
我想问下大家，你们做完样关机后是不是把气也一并停了呢？就是说氦气阀是不是关掉的啊？我这里除7天长假外，关机时不关氦气阀的，这样会有什么影响呢？
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firstain
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2010/4/13 11:25:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单独用GCMS时，关气，下次开机多抽一下，检漏调谐也没问题；
如果还接有吹扫捕集或者二次热解析仪的话，看样子最好是别关气
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firstain
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2010/4/13 11:30:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不关气时
也要注意定期检查表头的变化，

另外要定期检查进样隔垫，
一旦超出使用次数，
它要漏气速度可就飞快了
一夜可能漏完一瓶氦气呢
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truly_suker
truly_suker
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2010/4/13 11:33:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pupu0415(pupu0415) 发表:
那总的来说就是外管线和毛细管柱的接口漏气是吧。
我想问下大家，你们做完样关机后是不是把气也一并停了呢？就是说氦气阀是不是关掉的啊？我这里除7天长假外，关机时不关氦气阀的，这样会有什么影响呢？

我们关机后是要关气的，有时候关机时间太长或是换气时，将毛细管从传输线取出后柱端小心插入一个废了的隔垫中，达到防止空气、水汽在柱中流通的作用。
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