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主题：【求助】水相中多元醇及酚类衍生物的分析

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hmily8565
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发表于：2010/04/14 15:30:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近以水为溶剂制备多元醇和苯酚衍生物，因底物浓度低，以液相色谱分析检测灵敏度较差，产物不能准确定量，部分产物还不能出峰。
后来改用气相色谱分析产物，以HP-5毛细管柱尝试，FID检测结果表明所有产物都能有效分离定量。
但用了不到半年后柱效明显下降，拖尾严重，柱子已现失效。
请问有没有可以耐受水相，且能分析以上化合物的气相色谱柱？或者有何更好分析方法？
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2010/4/14 16:21:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品含水量大确实对柱子危害较大，能不能用干燥剂干燥样品（加适当有机溶剂溶解样品的时候）试试？
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阿宝
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2010/4/14 16:23:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主不会是直接进的水样吧？用个有机溶剂提取一下进样试试，水对柱子还是有点影响的。
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hmily8565
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2010/4/14 17:18:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机溶剂提取我担心产物在两相中的分配系数不同从而导致定量不准确。
想到用冷冻干燥除水后再加有机溶剂分析，也担心同样的问题。
各位是否还有其他的建议呢？
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2010/4/14 17:21:26 Last edit by hmily8565
阿宝
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2010/4/14 18:40:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hmily8565(hmily8565) 发表:
有机溶剂提取我担心产物在两相中的分配系数不同从而导致定量不准确。
想到用冷冻干燥除水后再加有机溶剂分析，也担心同样的问题。
各位是否还有其他的建议呢？

应该可以，想想顶空进样都可以，这个也应该可以，分配系数不同应该是系统误差吧，！
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安平
byron1111
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2010/4/14 20:34:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空的话，多元醇估计灵敏度会比较低。
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安平
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2010/4/14 20:34:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PLOT Q比较耐水，不过不知道能不能分离？
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