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主题：【求助】基线和保留时间漂移？？？

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雪豹
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发表于：2010/04/19 22:59:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊




如图，我做的是三聚氰胺的样品，开始进标品时基线还走的还行不过也不是很稳定，我觉得最近做样品基线稳定都要好长时间，是不是哪里有什么问题呢？
但是进了才4针样品，再进标品的时候不但基线漂移了，时间也飘了，哪位高手能告诉我为什么吗？我应该怎么做才能改善呢？先谢过了！
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2010/4/20 9:52:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也正在做该样品，有空多交流。
基线平衡有时一个多小时，有时两三个小时，不定
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micalezhang
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2010/4/20 10:07:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你只传个谱图上来，很难去判断问题，平衡时间长短与流动相，柱子关系大！
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micalezhang
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2010/4/20 10:21:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的柱子有可能已经被样品污染了，考虑先冲洗你的柱子，柱温可以设高些。然后再用你的测试流动相重新平衡。你的样品处理可能需要注意！
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老多_小多
emoc98311
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2010/4/20 11:04:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.时间飘逸，温度是否影响，设柱温了吗？
2.进了样品后漂移厉害，肯定是你的样品在柱子里有残留杂质，时间长了冲了出来
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xyhdcm2002
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2010/4/20 15:17:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是样品里面的峰没有完全分离出来,你就又进样而影响了!!
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雪豹
qiushanhui
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2010/4/20 20:41:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的测试条件是：
C18（250mm*4.6mm),    流动相是：离子对：乙腈=90：10， 柱温：25度， 流速：1ml\min ，进样量：10ul
1,因为用的离子对试剂比较贵，所以我现在平衡都只是平衡了30min，第一张图我认为是因为我的平衡时间短了基线才飘的，但是就算是进标液保留时间也会 漂移，是不是没有稳定好进样的话，保留时间就可能会有这样的情况恩？但是为什么进了样品后基线就会飘呢？
只要是进了样品后进标液线基本上都会有这种情况，但是进了多点样品后样品峰也会这样，用水和甲醇冲一下柱子，柱子又稳定了，这种情况又会消失，要是真的如大家所说的样品有保留，那我应该怎么做才能消除这种影响呢？如以下图片开始时样品基线走的挺好的
样品图

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2010/4/20 20:48:44 Last edit by qiushanhui
houcai
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2010/4/20 22:41:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用离子对试剂，尽量平衡时间长点，第一针走样时间也尽量长点，为了防止还有峰没有洗脱出来，第二针就可以控制好出峰时间了；
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有水有渝
xky0230699
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2010/4/21 9:27:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是标准方法吗？是不是离子对浓度太高了？
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wangweijian666
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2010/4/21 13:47:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品没过滤干净吧
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murongruoxi
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2010/4/21 21:30:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是使用离子对试剂浓度高了，单针进样时柱子里的物质可能没有冲洗干净。
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