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液质联用（LCMS）

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主题：【讨论】液质联用测动物源食品中莱克多巴胺、沙丁胺醇，克伦特罗

浏览0 回复75 电梯直达

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amandaysz

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2010/5/24 16:43:08 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问各位，酶的活度对这方法的影响有多大？

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hujiangtao

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2010/5/25 20:12:39 32楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们刚装好了液质，也要做这个

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yubo1107

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2010/5/27 9:54:47 33楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 otto-anna(otto-anna) 发表:
原文由 yubo1107(yubo1107) 发表:
我们用内标法做的，参考的农业部的公告摸索的，克伦特罗和莱克多巴胺的回收率还不错，接近100%了。不过最近又要扩沙丁胺醇，不知用同样的方法能做好不
你用的是气质还是液质的方法呀？要是是液质的，加什么内标呀？

液质啊，用D9-D6做

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2010/5/27 20:09:16 34楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做这个玩意不加内标校正的话回收率做到70% 就是高高手了

我们也报名了，只不过是第一次用液质做啊，昨天第一次做，回收率竟然只有40%啊！沙丁胺醇还达不到这个水平啊！！

有好的处理方法尽管来啊

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2010/5/27 20:14:42 35楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有一个问题，我发现用异丙醇+乙酸乙酯做提取的话，上机液比较脏

用乙酸乙酯然后用叔丁基甲醚提的话干净很多

不过两者比较而言，第一个的沙丁胺醇好像能好点，克伦特罗、莱克多巴胺在第二个稍好一点

疑问是同样的过柱同样洗脱溶解上机，第一个的沙丁出峰竟在1.7min左右（偏离标准品的时间），而第二个的在5.2min左右同标准品一样，不知为何？

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lhz0702

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2010/5/29 20:19:52 36楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

沙丁醇胺极性太大，不管用什么样有机溶剂，从水相中提取回收率都不会太高，不用同位素内标回收率高不了，但要能定量准确，也不一定要求回收率很高，只要稳定性、线性好的话，除以回收率进行校准就是了。没必要为追求回收率把前处理搞的很复杂。

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2010/5/31 19:44:35 37楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 johne0212(JOHNE0212) 发表:
原文由 liujicheng(liujicheng) 发表:
原文由 sjw428(sjw428) 发表:
具体方法是：称取2.0g样本加入8ml的0.2mol/L的乙酸铵(pH5.2)，混匀，加入β-葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶40ul,37度过夜16小时。
4000转/min，离心10分钟，上清液转移至50ml离心管中，加0.1mol/L高氯酸5ml，高氯酸调pH 1.0左右， 4000转/min，离心10分钟，上清液转移至50ml离心管，10mol/L氢氧化钠调pH 11，加入15g左右氯化钠，加入异丙醇和乙酸乙酯（6+4）10ml，震荡10min，4000转/min，离心5分钟，上层转移至旋转蒸发瓶中，蒸发至干。6ml 2%甲酸分3次洗脱，过MCX小柱（3ml甲醇，3ml水，3ml 2%甲酸活化）控制流速0.5ml/min,3ml2%甲酸 3ml水,3ml甲醇淋洗，5ml 5%氨水甲醇溶液洗脱，50度氮气吹干，1.0ml甲醇+0.1甲酸溶液（1+9）溶解。上样。

请问这位老师,你这样做回收能达到多少?

他这样做,没有内标,回收率在60%左右.

问个问题啊，计算时标准品是在基质里还是流动相里？

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