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气相色谱（GC）
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主题：【求助】检测N2O出现问题 各位大侠帮帮忙（已更新新谱图）

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发表于：2010/04/21 15:10:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想要用气相色谱检测N2O，出现问题，麻烦各路大侠帮忙出出主意，检测条件如下：
仪器：N2000；   色谱柱： 5A分子筛；   柱温：60℃；   TCD检测器温度：100℃； N2做载气 流速：40ml \ min
样品气为氩气配的5000ppm的N2O。
测得的谱图为

开始以为0.598min处出现的为N2O,后用纯的氩气检测，发现此峰应为氩气峰，那么是不是N2O没有出峰呢？前面出的小峰还没确定是什么物质。
同样条件下检测空气，谱图如下：

这个峰应该是氧气峰，那么如果在氩气和氧气共存的情况下是不是氧气峰会被氩气峰盖住呢？
另外，我们实验室还有Porapak Q柱和TDS-01柱，麻烦各位大侠帮忙出出主意，采用什么条件能检测到N2O。我是新手，刚刚接触色谱。
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2010/4/21 15:58:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Porapak Q柱可以分析
5A不合适，另外平衡气用氩气载气也用氩气，抵消主体峰
氧氩合峰，第一个是进样波动引起的
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2010/4/21 17:05:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
Porapak Q柱可以分析
5A不合适，另外平衡气用氩气载气也用氩气，抵消主体峰
氧氩合峰，第一个是进样波动引起的


3Q！谢谢前辈解答！还想问下如果气体中还有O2和N2的话使用Porapak Q柱可以使N2和O2与N2O分开吗？（使用Ar做载气的话）
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独钓寒江雪
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2010/4/21 20:26:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 176912315(176912315) 发表:
原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
Porapak Q柱可以分析
5A不合适，另外平衡气用氩气载气也用氩气，抵消主体峰
氧氩合峰，第一个是进样波动引起的


3Q！谢谢前辈解答！还想问下如果气体中还有O2和N2的话使用Porapak Q柱可以使N2和O2与N2O分开吗？（使用Ar做载气的话）


3米的柱子不能分开N2和O2
加长可以，但是N2O出锋就滞后了
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hfang2005
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2010/4/22 14:20:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Porapak Q柱分不开N2和O2的, 除非加长柱子并且用Cryogenic(超低温柱箱)的分析方法才有可能. 而且使用Ar做载气,N2和O2与N2O在TCD上的灵敏度度很低,要用He或H2气才可以.
该帖子作者被版主 chengjingbao加 2积分， 2经验，加分理由：有效应助！
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2010/4/23 8:43:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上两位前辈的帮忙，今天准备把Porapak Q柱换上试一下！
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2010/4/23 16:07:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天用Porapak Q柱测试了下 测试条件为：
仪器：N2000；  色谱柱： Porapak Q；  柱温：50℃；  TCD检测器温度：80℃； N2做载气 流速：40ml \ min
样品气为氩气配的5000ppm的N2O。
检测出俩峰  没带U盘 图没带回来 争取晚上发上来 请前辈们帮忙看看
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雪妖
czj_1027
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2010/4/23 17:01:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TCD桥流是多少？
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2010/4/23 21:01:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
TCD桥流是多少？


桥流是80
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2010/4/26 15:52:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思 ，各位前辈。本来想周5发图的，有事耽误了。周六去拷数据还遇到灵异事件了。和色谱连接的电脑开机的 时候鼠标乱飘。重启、拔鼠标、键盘都不行。是在不知道啥情况，都准备去修了。今天再去的时候开机就好了。我汗啊！真神奇。现在发下图。请前辈帮忙看下出的峰时N2O不。



这个是显示出来的图，后来我把峰重新标了下。不知道这么标对不：



前辈们帮忙看下，后面的倒峰应该是N2O吧？？
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2010/4/30 9:38:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汗！咋沉这么快！各位前辈帮帮忙！
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手机版： 【求助】检测N2O出现问题 各位大侠帮帮忙（已更新新谱图）
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