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气相色谱（GC）

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主题：【原创】如何分离对溴苯甲醛、间溴苯甲醛、邻溴苯甲醛、苯甲醛？

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阿宝

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发表于：2010/05/02 15:02:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

由于工作需要，要分离对氟苯甲醛的邻、间、对位三种异构体及苯甲醛的混合物，本来想用LC来分离，结果液相很难分离，就想到用气相来分离。
其实想分离这类位置异构体，最关键的一步就是选择柱子，柱子选择的正确与否，直接决定分离的效果。先用手头上最多的DB-1试试吧，结果邻位和间位直接合在一起。根本分不开，倒是对位出在后面，这个图就不上了。不行就还柱子呗，换了带点极性的DB-17MS，结果和DB-1是类似的，见图1.

图1
从图中可以看出，邻位和间位还是分不开，无奈！既然非极性分不开，强极性总应该分开吧？拼了，上WAX！
直接用RTX-WAX，结果如图2所示，几乎是基线分离，哈哈！

图2
希望大家拍砖！

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2010/5/4 19:19:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对了，其他色谱参数是：载气 He，检测器 FID ,分流进样。

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gezhenhua888

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2010/5/17 16:53:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你是哪个单位的，是生产还是使用！对氟氯苄能和他们分开吗

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gezhenhua888

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2010/5/17 17:10:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

载气流量，分流比，氢气，空气，各是多少啊，恒温，还是程升呢

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阿宝

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2010/5/17 18:39:04 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gezhenhua888(gezhenhua888) 发表:
你是哪个单位的，是生产还是使用！对氟氯苄能和他们分开吗

单位就不说了吧，一个小单位，不值得一提。我们是科研用到的原料。至于对氟氯苄是否和它们分得开，我没做过，不敢乱说。楼主可以试试哦！

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阿宝

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2010/5/17 18:41:26 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gezhenhua888(gezhenhua888) 发表:
载气流量，分流比，氢气，空气，各是多少啊，恒温，还是程升呢

载气控制模式：恒线速度，30cm/s，分流比：30：1；氢气流量30ml/min,空气400ml/min.
柱温程序：60度，恒温3min后10度/min升温至200度。

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2010/5/18 11:29:20 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用PEG-20M做了下，苯甲醛和对氟苯甲醛分不开，而且氦气没有氮气灵敏度高，我们平时做的的对位和苯甲醛差一点就可已完全分开了，没你的分的那么彻底，我们是生产的，邻间对都有，有需要的可以联系，你的分析方法我得好好学习学习，谢谢

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senw

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2010/6/30 10:37:35 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
对了，其他色谱参数是：载气 He，检测器 FID ,分流进样。

阿宝，对氟苯甲酸和间氟苯甲酸做过没有，能用WAX的柱子分离吗？

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2010/6/30 11:41:50 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 senw(senw) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
对了，其他色谱参数是：载气 He，检测器 FID ,分流进样。

阿宝，对氟苯甲酸和间氟苯甲酸做过没有，能用WAX的柱子分离吗？

酸没做过，只做过醛，猜测一下：应该问题不大吧。估计可以分开。

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gezhenhua888

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2010/8/22 10:49:11 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们要买柱子啦，您的柱子规格能告诉我吗，参考下，顺便请教下，国产PEG-20M和RTX-Wax,HP-Innowax有什么区别吗，我的PEG-20M做的苯甲醛是在对氟苯甲醛后面出峰，另外RTX-Wax与HP-Innowax那个性价比高点呢

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阿宝

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2010/8/22 10:51:41 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gezhenhua888(gezhenhua888) 发表:
我们要买柱子啦，您的柱子规格能告诉我吗，参考下，顺便请教下，国产PEG-20M和RTX-Wax,HP-Innowax有什么区别吗，我的PEG-20M做的苯甲醛是在对氟苯甲醛后面出峰，另外RTX-Wax与HP-Innowax那个性价比高点呢

说实话,wax的柱子我手头只有rtx的,没有用过其它牌子的,不好发表评论啊

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