主题：温度滴定综述

FACTS多功能滴定分析平台在石化行业的应用
如今石化行业的产品以涉及到工作、生活的方方面面，因此石化产品的质量控制显得尤为重要，滴定分析仪器是控制石化产品质量及其他成分、杂质含量的重要分析仪器。
各国为促进石化质量控制已颁布了多个标准（ASTM，DIN，BSI），ASTM（美国测试材料学会）标准是石油行业中最广为应用的。总酸数（TAN）和总碱数（TBN）是石化行业常用的测定指标，石化企业为了使产品质量能符合国际标准，需要控制油品中酸性化合物和碱性化合物的各种含量。滴定法是用来测定石油成品总酸和总碱的主要方法。但目前的滴定分析仪器以越来越不能满足企业的需要，不能有效、精确、快速的测定石油产品中所有重要数据，并需要重复多次的做滴定实验。
深圳市维科实业有限公司针对目前的市场情况，引进美国SANDA有限公司的FACTS多功能滴定分析平台，为国内的石化企业提供了一种全新的滴定分析技术—温度滴定，它是通过极其敏锐的热敏探针对反应热进行探测，这种探针能将温度精确到千分之一。无需标定、永不磨损、一个探测器可用于所有分析、反应快速，能够准确、简便地测定石油产品中所有重要数据。
同时，在石化行业中，从各种有机原料、溶剂到石油产品及其各类衍生物的水份检测都是用卡尔菲休库仑法水分测定仪。FACTS多功能滴定分析平台的温度滴定是比卡尔菲休库仑法更有效、更优越的水分测定仪，它仅需要一些二甲氧基丙烷（DMP）作滴定剂，即可测定各种物质中含有的水，并且测定PPM含量的水的精确度和准确度可达99%。并且还可以用来作溴数（溴价）测定。

FACTS多功能滴定分析平台在石化行业的应用
如今石化行业的产品以涉及到工作、生活的方方面面，因此石化产品的质量控制显得尤为重要，滴定分析仪器是控制石化产品质量及其他成分、杂质含量的重要分析仪器。
各国为促进石化质量控制已颁布了多个标准（ASTM，DIN，BSI），ASTM（美国测试材料学会）标准是石油行业中最广为应用的。总酸数（TAN）和总碱数（TBN）是石化行业常用的测定指标，石化企业为了使产品质量能符合国际标准，需要控制油品中酸性化合物和碱性化合物的各种含量。滴定法是用来测定石油成品总酸和总碱的主要方法。但目前的滴定分析仪器以越来越不能满足企业的需要，不能有效、精确、快速的测定石油产品中所有重要数据，并需要重复多次的做滴定实验。
深圳市维科实业有限公司针对目前的市场情况，引进美国SANDA有限公司的FACTS多功能滴定分析平台，为国内的石化企业提供了一种全新的滴定分析技术—温度滴定，它是通过极其敏锐的热敏探针对反应热进行探测，这种探针能将温度精确到千分之一。无需标定、永不磨损、一个探测器可用于所有分析、反应快速，能够准确、简便地测定石油产品中所有重要数据。
同时，在石化行业中，从各种有机原料、溶剂到石油产品及其各类衍生物的水份检测都是用卡尔菲休库仑法水分测定仪。FACTS多功能滴定分析平台的温度滴定是比卡尔菲休库仑法更有效、更优越的水分测定仪，它仅需要一些二甲氧基丙烷（DMP）作滴定剂，即可测定各种物质中含有的水，并且测定PPM含量的水的精确度和准确度可达99%。并且还可以用来作溴数（溴价）测定。

石 油 产 品 酸 值 测 定 法
本方法适用于测定石油产品的酸值。
    中和1克石油产品所需的氢氧化钾毫克数称为酸值。
1  方法概要
    本方法用沸腾乙醇抽出试样中的酸性成分，然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定。
2  仪器
2．1  锥形烧瓶：250或300毫升。
2．2  球形回流冷凝管：长约300毫米。
2．3  微量滴定管：2毫升，分度为0.02毫升。
2．4  电热板或水浴。
3  试剂
3．1  氢氧化钾：二级纯，配成0.05N氢氧化钾乙醇溶液。
3．2  95％乙醇：分析纯。
3．3  碱性蓝6B：配制溶液时，称取碱性蓝1克，称准至0.01克，然后将它加在50毫升煮沸的95％乙醇中，并在水浴中回流1小时，冷却后过滤。必要时，煮热的澄清滤液要用0.05N氢氧化钾乙醇溶液或0.05N盐酸溶液中和，直至加入1～2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成浅红色而在冷却后又能恢复成为蓝色为止，有些指示剂制品经过这样处理变色才灵敏。
3．4  甲酚红：配制溶液时，称取甲酚红0.1克(称准至0.001克)。研细，溶于100毫升95％乙醇中，并在水浴中煮沸回流5分钟，趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止。
4  试验步骤
4．1  用清洁、干燥的锥形烧瓶称取试样8～10克，称准至0.2克。
4．2  在另一只清洁无水的锥形烧瓶中，加入95％乙醇50毫升，装上回流冷凝管。在不断摇动下，将95％乙醇煮沸5分钟，除去溶解于95％乙醇内的二氧化碳。
    在煮沸过的95％乙醇中加入0.5毫升碱性蓝6B(或甲酚红)溶液，趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液中和，直至溶液由蓝色变成浅红色(或由黄色变成紫红色)为止。对未中和就已呈现浅红色(或紫红色)的乙醇，若要用它测定酸值较小的试样时，可事先用0.05N稀盐酸若干滴，中和乙醇恰好至微酸性，然后再按上述步骤中和直至溶液由蓝色变成浅红色(或由黄色变成紫红色)为止。
4．3  将中和过的95％乙醇注入装有已称好试样的锥形烧瓶中，并装上回流冷凝管。在不断摇动下，将溶液煮沸5分钟。
    在煮沸过的混合液中，加入0.5毫升的碱性蓝6B(或甲酚红)溶液，趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95％乙醇层由蓝色变成浅红色(或由黄色变成紫红色)为止。
    对于在滴定终点不能呈现浅红色(或紫红色)的试样，允许滴定达到混合液的原有颜色开始明显地改变时作为终点。
    在每次滴定过程中，自锥形烧瓶停止加热到滴定达到终点所经过的时间不应超过3分钟。
5  计算
5．1  试样的酸值X，用毫克KOH/克的数值表示，按下式计算：

T=56.1×N
式中：V——滴定时所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，毫升；
      G——试样的重量，克；
      T——氢氧化钾乙醇溶液的滴定度，毫克KOH/毫升；
      56.1——氢氧化钾的克当量；
      N——氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度，N。
6  精密度
    用以下规定来判断结果的可靠性(95％置信水平)。
6．1  重复性
    同一操作者重复测定两个结果之差不应超过以下数值：
          范围，毫克KOH/克                              重复性，毫克KOH／克
          0.00～0.1                                          0.02
          大于0.1～0.5                                        0.05
          大于0.5～1.0                                        0.07
          大于1.0～2.0                                        0.10
6．2  再现性
    由两个实验室提出的两个结果之差不应超过以下数值：
          范围，毫克KOH/克                            再现性，毫克KOH/克
            0.00～0.1                                        0.04
          大于0.1～0.5                                        0.10
          大于0.5～1.0                                    平均值的15％
          大于1.0～2.0                                    平均值的15％
    注：本精密度是于1980～1981年用6个试样，在13个实验室开展统计试验，并对试验结果进行数据处理和分析得来的。
7  报告
7．1  取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的酸值。
    附加说明：
    本标准由中华人民共和国石油工业部提出。
    本标准由石油化工科学研究院起草。
    本标准首次发布于1964年。

石油产品水溶性酸及碱测定法
本方法适用于测定液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分的水溶性酸或水溶性碱。
1  方法概要
    用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱，然后，分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液颜色的变化情况，或用酸度计测定抽提物的pH值，以判断有无水溶性酸或碱的存在。
2  仪器
2.1  分液漏斗：250或500mL。
2.2  试管：直径为15～20mm，高度为140～150mm，用无色玻璃制成。
2.3  漏斗：普通玻璃漏斗。 
2.4  量筒：25，50和100mL。 
2.5  锥形烧瓶：100和250 mL。
2.6  瓷蒸发皿。
2.7  电热板及水浴。 
2.8  酸度计：具有玻璃-氯化银电极(或玻璃-甘汞电极)，精度为pH≤0.01pH。
3  试剂与材料
3.1  试剂
3.1.1  甲基橙：配成0.02％甲基橙水溶液。
3.1.2  酚酞：配成1％酚酞乙醇溶液。
3.1.3  95％乙醇：分析纯。
3.2  材料
3.2.1  滤纸：工业滤纸。
3.2.2  溶剂油：符合GB 1922《溶剂油》中NY-120规定。
3.2.3  蒸馏水：符合GB 6682《实验室用水规格》中三级水规定。
4  准备工作
4.1  试样的准备：
4.1.1  将试样置入玻璃瓶中，不超过其容积的四分之三，摇动5min。粘稠的或石蜡试样应预先加热至50～60℃再摇动。
4.1.2  当试样为润滑脂时，用刮刀将试样的表层(3～5mm)刮掉，然后，至少在不靠近容器壁的三处，取约等量的试样置入瓷蒸发皿，并小心地用玻璃棒搅匀。
4.2  95％乙醇必须用甲基橙和酚酞指示剂，或酸度计检验呈中性后，方可使用。
5  试验步骤
5.1  当试验液体石油产品时，将50 mL试样和50 mL蒸馏水放入分液漏斗，加热至50～60℃。轻质石油产品，如汽油和溶剂油等均不加热。
    对50℃运动粘度大于75mm2／s的石油产品，应预先在室温下与50mL汽油混合，然后，加入50mL加热至50～60℃的蒸馏水。
    将分液漏斗中的试验溶液，轻轻地摇动5min，不允许乳化。放出澄清后下部的水层，经滤纸过滤后，滤入锥形烧瓶中。
5.2  当试验润滑脂、石蜡、地蜡和含蜡组分时，取50g预先熔化好的试样，称准至0.01g。将其置于瓷蒸发皿或锥形烧瓶中，然后，注入50mL蒸馏水，并煮沸至完全熔化。
    冷却至室温后，小心地将下部水层倒入有滤纸的漏斗中，滤入锥形烧瓶。对已凝固的产品(如石蜡和地蜡等)，则事先用玻璃棒刺破蜡层。
5.3  当试验添加剂产品时，向分液漏斗中注入10 mL试祥和40 mL溶剂油，再加入50 mL加热至50～60℃蒸馏水。将分液漏斗摇动5min，澄清后分出下部水层，经有滤纸的漏斗，滤入锥形烧瓶。
5.4  若当石油产品用水混合，即用水抽提水溶性酸或碱，产生乳化时，则用50～60℃的1：1 95％乙醇水溶液代替蒸馏水处理，以后的步骤按5.1条或5.3条进行。
    注：试验柴油、碱洗润滑油、含添加剂润滑油和粗制的残留石油产品时，遇到试样的水抽出液对酚酞呈现碱性反应(可能由于皂化物发生水解作用引起)时，也可按本条步骤进行试验。
5.5  将5.1，5.2，5.3条或5.4条试验所得抽提物，用酸度计或指示剂测定水溶性酸或碱。
5.5.1  用酸度计测定水溶性酸或碱
    向烧杯中注入30～50mL抽提物，电极浸入深度为10～12mm，按酸度计使用要求测定pH值。根据下表确定试样抽提物水溶液或乙醇水溶液中有无水溶性酸或碱。
石油产品水(或乙醇水溶液)抽提物特性    pH值
酸  性弱酸性无水溶性酸或碱弱碱性碱  性    <4.54.5～5.0>5.0～9.0>9.0～10.0>10.0
5.5.2  用指示剂测定水溶性酸或碱
    向两个试管中分别放1～2mL抽提物，在第一支试管中，加入2滴甲基橙溶液，并将它与装有相同体积蒸馏水和甲基橙溶液的第三支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色，则表示所试石油产品里有水溶性酸存在。
    在第二支盛有抽提物的试管中加入3滴酚酞溶液。如果溶液呈玫瑰色或红色时，则表示有水溶性碱存在。
    当抽提物用甲基橙或酚酞为指示剂，没有呈现玫瑰色或红色时，则认为没有水溶性酸或碱。
5.5.3  当对石油产品质量评价出现不一致时，则水溶性酸或碱的仲裁试验按5.5.1进行。
6  精密度
6.1  本精密度规定仅适用于酸度计法。
6.2  同一操作者所提出的两个结果之差，不应大于0.05 pH。
7  报告
    取重复测定两个pH值的算术平均值作为试验结果。
  附加说明： 
  本标准由石油化工科学研究院技术归口。
  本标准由石油化工科学研究院负责起草。
  本标准参照采用苏联国家标准ГОСТ6307—75《石油产品水溶性酸和碱测定法》。
  本标准首次发布于1964年4月4日。

石 油 产 品 水 分 测 定 法
本方法适用于测定石油产品中的水含量，用百分数表示。
1  方法概要
    一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量并以百分数表示。
2  仪器
    水分测定器(图1)：包括圆底玻璃烧瓶1容量为500毫升，接受器2(图2)和直管式冷凝管3长度为250～300毫米。

图1    图2
1—圆底烧瓶；2—接受器；3—冷凝管    
    水分测定器的各部分连接处，可以用磨口塞或软木塞连接(仲裁试验时必须用磨口塞连接)。接受器的刻度在0.3毫升以下设有十等分的刻线；0.3～1.0毫升之间设有七等分的刻线；1.0～10毫升之间每分度为0.2毫升。 
3  材料
3.1  溶剂：工业溶剂油或直馏汽油在80℃以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤。
3.2  无釉瓷片、浮石、或一端封闭的玻璃毛细管，在使用前必须经过烘干。
4  试验步骤
4.1  将装入量不超过瓶内容积3／4的试样摇动5分钟，要混合均匀。粘稠的或含石蜡的石油产品应预先加热至40～50℃，才进行摇匀。
4.2  向预先洗净并烘干的圆底烧瓶1称入摇匀的试样100克，称准至0.1克。
    用量筒取100毫升溶剂，注入圆底烧瓶中。将圆底烧瓶中的混合物仔细摇匀后，投入一些无釉瓷片、浮石或毛细管。
  注：①粘度小的试样可以用量筒量取100毫升，注入圆底烧瓶中，再用这只未经洗涤的量筒量出100毫升的溶剂。圆底烧瓶中的试样重量，等于试样的密度乘100所得之积。
    ②试样的水分超过10%时，试样的重量应酌量减少，要求蒸出的水不超过10毫升。
4.3  洗净并烘干的接受器2要用它的支管紧密地安装在圆底烧瓶1上，使支管的斜口进入圆底烧瓶15～20毫米。然后在接受器上连接直管式冷凝管3。冷凝管的内壁要预先用棉花擦干。安装时，冷凝管与接受器的轴心线要互相重合，冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。为了避免蒸气逸出，应在塞于缝隙上涂抹火棉胶。进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。
    注：允许在冷凝管的上端，外接一个干燥管，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。
4.4  用电炉、酒精灯或调成小火焰的煤气灯加热圆底烧瓶，并控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下2～4滴液体。
4.5  蒸馏将近完毕时，如果冷凝管内壁沾有水滴，应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。
4.6  接受器中收集的水体积不再增加，而且溶剂的上层完全透明时，应停止加热。回流的时间不应超过1小时。
    停止加热后，如果冷凝管内壁仍沾有水滴，应从冷凝管上端倒入3.1条所规定的溶剂，把水滴冲进接受器。如果溶剂冲洗依然无效，就用金属丝或细玻璃棒带有橡皮或塑料头的一端，把冷凝器内壁的水滴刮进接受器中。
4.7  圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接受器中收集水的体积。
    当接受器中的溶剂呈现浑浊，而且管底收集的水不超过0.3毫升时，将接受器放入热水中浸20～30分钟，使溶剂澄清，再将接受器冷却到室温，才读出管底收集水的体积。
5  计算
5.1  试样的水分重量百分含量X按式(1)计算：
                                  X=  ×100        …………………………  (1)
式中：V——在接受器中收集水的体积，毫升；
      G——试样的重量，克。
　 注：水在室温的密度可以视为1，因此用水的毫升数作为水的克数。试样的重量为100±1克时，在接受器中收集水的毫升数，可以作为试洋的水分重量含最测定结果。
5.2  试样的水分体积白分含量Y按式(2)计算：
Y=  ×100………………………………  (2)
式中：V——接受器中收集水的体积，毫升；
      p——注入烧瓶时的试样的密度，克／毫升；
      G——试样的重量，克。
    注：量取100毫升试样时，在接受器中收集水的毫升数，可以作为试样的水分体积百分含量测定结果。
6  精密度
    在两次测定中，收集水的体积差数，不应超过接受器的一个刻度。
7  报告
7.1  取两次测定的两个结果的算术平均值，作为试样的水分。
7.2  试样的水分少于0.03％，认为是痕迹。在仪器拆卸后接受器中没有水存在，认为试样无水。
    附加说明：
    本标准由中华人民共和国石油工业部提出。
    本标准由石油化工科学研究院综合研究所起草。

滴定产品系列拥有众多优势，而这些优势都大大有利于石化实验室的工作的自动化。比如：MAN-TECH所开发的软件和对仪器的高度的自动控制，都将会大大提高实验室的工作效率。另外它提供了测定许多参数的方法，而且所有方法都遵循ASTM 方法，如：总酸（TAN）、总碱（TBN）、H2S/硫醇、溴、Index Reserve Alkalinity（RA）、电导、MEA、DEA、%Spent Causitc、硫代硫酸盐和Sulfidity等。

PC-TitratION PLUS离子分析和滴定系统是采用模块化设计，您只需根据您的应用要求来定制的相应组件模块。有3种不同的自动加样器，可在一次运行中分析18-65个样品。我们公司的技术专家将为您服务，根据您所要进行的分析，来确定相应的组件模块及最匹配的自动加样器，以便更好的满足您的需要。PC-TitraION PLUS应用实验室将时刻准备为您解决任何技术问题。

一个PC-TitraION的用户说：“PC-TitraION 是一个工作站，我离开前加入60个样品，当我早上回来时，所有样品已经被分析完成。”而且，“快速的循环工作，是只有PC-TitraION才能作到的。”

从简单的QC-Titrate系统到成熟的PC-Titrate,  Man-Tech 能为石油化学实验室提供最好的解决方案。

测量技术：
测量技术    描述
设定终点滴定（Set Endpoint Titration）    用于TAN/TBN和RA
变形终点滴定（Inflection Endpoint Titration）    用于总酸（TAN）、总碱（TBN）、H2S/硫醇、溴、MEA、DEA、%Spent Causitc、硫代硫酸盐和Sulfidity
带有自动终点检测的比色滴定    用于低含量TAN的分析，比如在ASTM D974和D3339方法中
离子选择性电极对数校准和测量    用于Sulfidity的分析

用于石化分析的许可分析方法表：
参数    方法    ASTM
TAN    电位滴定    D664D974D3339
TBN    电位滴定    D2896D4739
H2S/硫醇    电位滴定    D3227
Reserve Alkalinity（RA）    电位滴定    D1121

重要的特点和优点：
¨    便捷的清洗程序——（例如，脏的溶剂清洗/流动的水合水清洗/清洁的溶剂清洗）清洗是通过PC-TitraION PLUS的自动加样系统实现的的，确保了样品分析过程中电极的清洁和水合。确保了在大量无人操作的分析过程中电极的稳定性。 另外，也可做额外的清洗。
¨    通过使用非水型定量给料泵（可选），溶剂在分析前可自动加入样品中，而分析后又可自动被抽提出来至废液瓶，所以这样就避免了实验室操作人员手动操作，从而降低了劳动成本并创造了一个安全的工作环境。
¨    PC-TitraION PLUS 使用了廉价的的一次性的样品杯，免除了对样品杯的清洗。
¨    PC-TitraION PLUS系统的一体化工作表，包含空白对照和质控检查。PC-TitraION PLUS QC系统通过对试验参数和电极的跟踪检查，可以在实验失败时立即提示，这将确保结果报告的正确性和可靠性。
¨    对PC-TitraION PLUS系统进行配置，能对 TAN、TBN、H2S/硫醇、RA等参数进行分析。（或者其他任意参数组合的分析）
¨    无论哪一个样品，操作者都可以自行定义分析某个参数。例如：对第一个样品分析TAN， 而对第二个样品则可分析TBN，所以在同一分析过程中，分析方法能被混合采用，这样就大大节约了时间。
¨    分析结果能自动传递到LIMS系统，这样就节约时间，避免了抄写错误。
¨    从LIMS系统能自动输入样品工作表，然后分析结果自动输出到LIMS 系统，这样就避免了双倍的输入样品和抄写的错误。

自动化：
在石油化学实验室，Man-tech 的标准型、大型、超大型XYZ全自动机械加样器是MAN-TECH成功的关键。

PC-TitraION PLUS烧杯式自动加样器
在PC-TitraION PLUS的烧杯式自动取样器中，探头，搅拌器，分配吸头等都被安装在自动取样器的Z-臂上，它从样品到清洗站再到样品之间的来回移动进行清洗，清洗站是由吸入和加入两部分组成，清洗时间和清洗液体量都是由用户自己定义的。通过自动取样器，操作者只需加入样品和溶剂至烧杯中（如果选用非水型定量给料泵，溶剂也可被自动加入），剩下的工作全由PC-TitraION PLUS完成。另外，操作者需要对每一样品位置定义不同的分析方法。

自动取样器包括以下型号，但没有限制：
¨    标准性 28×100ML烧杯  18×300ML烧杯
¨    大型  39×100ML烧杯
¨    超大型 65×100ML烧杯    44×300ML烧杯

Man-tech 所需要了解的：
由于PC-TitraION PLUS可以进行多种参数组合的分析，所以Man-tech公司利用分析参数表（Analysis parameters checklist）对被提议使用的系统进行仔细评估，找到潜在的干扰因素，样品准备要求，分析时间等等。我们将考察您的所要分析的样品量和用于分析样品和生成结果的工作站的数量，因为Man-tech是要最优化你的样品分析，给您的投资提供最大的回报。当我们这样做的时候，我门希望PC-TitraION PLUS工作站可以尽可能多的分析更多的参数，真正的节约您的时间和实验成本。

我们期望着同您的合作。

702 SM Titrino专门为油类分析实验室而设计，完全符合国际石油化工组织所规定的标准。
典型应用:
ASTM D 664 - 油类的总酸值(TAN)
ASTM D 664, ASTM D 2896, ISO 3771-- 油类的总碱值 (TBN)
ASTM D 1159, ISO 3839 - 石油产品的溴值
ASTM D 3227 - 石油产品中的硫醇硫磺

702 SM Titrino完全符合国际石油组织所规定的标准。这台结构紧凑的滴定仪可执行ASTM 程序，并按要求的文件格式输出结果。

示差放大器和新型Metrosensor Titrode 电极的配合可以很好地进行非极性溶液中的非水滴定。Metrohm 设想周到，其测定TAN/TBN（固定终点，最后等当点）的评估标准以及使用玻璃参比电极等，都是ASTM D 3227所要求的。

完全符合 GLP/ISO 标准

打印结果输出包括时间、日期、产品号及仪器序列号等。可以毫不费力地分辨原始结果报告和人工操作打印的报告。

702 SM Titrino: 不仅仅是油类滴定仪

702 SM Titrino 提供四种基本的滴定模式:
MET: 等量滴定。试剂以恒量加进，仪器自动识别终点。
SET: 终点设定滴定。适用于预设一至两个终点的快速常规滴定。
MEAS: 702 SM Titrino 可测定 pH值,mV数及温度。
CAL: 多达9个缓冲液的pH 校正。

表面活性剂的全自动两相滴定
    日常生活中人们会接触到大量的表面活性剂：如肥皂，清洁剂和洗衣粉等等。因此相应的
分析工作变得日益重要，尤其是对于优化生产过程及环境监控领域。采用梅特勒-托利多DL58
滴定仪、特殊的滴定杯及DP550或660光度电极，可以实现全自动两相滴定，测定结果准确度高
重现性好。
    滴定法是表面活性剂定量分析的标准方法。长久以来应用最为广泛的是经典的Epton两相滴
定技术。目前该方法仍然是被ASTM，DIN，BSI等机构认可的标准方法。所谓Epton滴定法，即在
水/氯仿体系中，如用阳离子表面活性剂作为滴定剂来测定阴离子表面活性剂的含量，通过检测
有机相中混合指示剂的颜色变化来指示终点。该方法最大的缺点在于有必不可少的手工操作步
骤，此外，终点指示在很大程度上取决于操作个人的技能和经验。但这已成为过去，事实上，采用该滴定仪和两相滴定功能及相
应的光度电极DP550很容易就可实现样品系列的全自动分析。分析过程中，每次加入滴定剂后，
剧烈搅拌样品，使滴定剂和被分析物充分反应并萃取至有机相中(氯仿)，然后搅拌停止，开始
分相。重复该过程至滴定剂过量，有机相中会出现明显的颜色变化。

以下是采用电位滴定法测定钻井乳化液中SPS含量：

· 0.004M海尔敏1622的滴定度测定
Chyamine (mol/L)    n    SDS(mmol)    滴定度    RSD(%)
0.004    4    0.02    0.9645    0.50

· 钻井乳化液的SPS含量
样品量(mL)    n    结果平均值    RSD
0.25 – 8.00    6个系列，共38个样品    5.3773%    1.41%

· 钻井乳化液中SPS的检测极限
SPS含量    结果
表观值(mmol)    真实值(mmol)    真实浓度(%)    n    RSD(%)
0.0012    0.0014    6.0417    6    15.646
0.0024    0.0025    5.4907    6    3.115
0.0049    0.0048    5.3079    7    2.399
0.0098    0.0097    5.3351    6    1.508
0.0147    0.0148    5.4037    7    1.566
0.0245    0.0247    5.4270    7    0.915
0.0391    0.0386    5.2999    5    0.456

一、普通镀镍溶液分析
（一） 硫酸镍的测定
分析方法：吸取镀液1ml于250ml锥瓶中，加入氟化铵约1g， 再加水80ml，缓冲溶液10ml，紫脲酸胺约0.1g，以0.05mol标准EDTA溶液滴定至有黄色恰好转红色为终点。
  计算：  CNiSO4•7H2O=M×V×280.8  （g/L）
 
（二）硼酸的测定
分析方法：吸取镀液1ml于250ml锥瓶中，加水9ml，加甘油混和液25ml，以0.1mol标准氢氧化钠溶液滴定至由淡绿色变为灰蓝色为终点。
  计算：  CH3BO7=M×V×61.8  （g/L）
 
（三）氯化物的测定：
分析方法：
用移液管吸镀液5ml锥瓶中，加水50ml及饱和铬酸钾溶液3-5滴。用0.1mol标准硝酸银(AgNO3)滴定至最后一滴硝酸银使白色沉淀变为略带淡红色为终点。
计算：  CNiCl2•6H2O=M×V×237.7 /5 （g/L）

二、镀铬溶液分析
（一）酪酐的测定：
分析方法：
用移液管吸5ml于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀。吸取5ml稀液于250ml锥形瓶中（相当于0.25ml）,加水75ml,磷酸1ml,硫酸10ml,加苯基代邻氨苯甲酸(PA)3滴,以标准0.1mol硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。
  计算：  CCrO3=4/3M×V×100 （g/L）
 
（二）三价铬的测定
分析方法：
用移液管吸5ml于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀，吸取5ml稀液于250ml锥形瓶中（相当于0.25ml）,加水75ml，硫酸10ml，磷酸1ml，硝酸银10ml及过硫酸铵2g，煮沸至昌大泡2min左右，冷却，加PA指示剂3滴，以0.1mol标准硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。
  计算：  CCr3+=M×V×52 （g/L）
 

镀铜溶液的分析（碱性）
（一）铜的测定
l镀液于250ml锥瓶中，加过硫酸铵1g，充分摇动，加PH=10缓冲溶液10ml，（呈蓝色），加水90ml，PAN溶液数滴，用EDTA溶液滴定由红色转绿色为终点。
计算：  CCuCN=M×V×89.55（g/L）
 
(二)游离NaCN测定
吸1ml镀液于250ml锥形瓶中,加水40ml,10%KI2ml,以0.1mol标准销酸银溶液滴定至出现浑浊为终点。
计算：  CNaCN=2M×V×49（g/L）
 
（三）NaOH测定
在上述溶液中，加10%氯化钡溶液20ml，加酚酞数滴，用0.1mol盐酸滴至红色消失为终点。
计算：  CNaOH=M×V×40（g/L）