主题:【求助】请教色谱出峰顺序

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liuliu08
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岛津GC-2014气相色谱仪

分析条件:
载气:        N2
双填充柱:左柱-极性(-),5A分子筛;载气流速-25 ml/min
                    右柱-极性(+),不锈钢空柱;载气流速-25 ml/min
TCD:      桥电流-75mA,
进样体积:500 ul
温度:      进样口-50
                  柱-50
                  TCD-120

分析样品:
CO2:  10.0 %
CH4: 1.98 %
H2:    2.00 %
CO:    2.00 %
O2:    4.95 %
C2H4:1.01 %
C3H8:1.01%
C2H6:0.998 %
C3H6:0.999 %
N2:      70 %
Ar:        平衡气(5 %左右)

分析结果:
保留时间            峰高                    描述                          已经能确定是何种物质
0.230                31                      很小峰                      ?(1)
1.034                5600                  大峰                          H2
1.367                950                    倒的大峰                  Ar
1.489                174.8                  小                                O2
2.55                  0.4                      极小                            ?(2)
2.768                1285                  大                              ?(3)
20.581              113.4                小                            ?(4)

能确定的气体都是通过添加纯物质后峰高的变化出来确定的。由于实验室没有纯CO,CO2,CH4,C2H4,C3H8,C2H6,C3H6,其余气体的标定有一些困难
请教有经验的同学
1:N2和CO2是不是不能测出?
2:通过出峰顺序是不是有可能判断?(3)有可能是CO?
3:最早出现的小峰最有可能是什么气体?

请有经验的同学能指点迷境,非常感谢!!!
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安平
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现有条件.

    O2不能做,和Ar分离较困难.

    N2不能做.载气为氮气.

    CO2不能做,分子筛吸附.
幸福一定强
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你们的仪器好先进,还能两颗柱子同时做
我们做氧气氮气时,用TCD但用氢气做载气
其他用转换炉FID,也用氮气做载气
liuliu08
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谢谢!

我们目前最想测的是CO,现在没有纯CO,不值到峰?(3)是不是就是CO?

直接进样,Ar和O2确实不能分离,现在用N2稀释,两个峰的分离还可以。
liuliu08
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是普通的仪器,仪器要求必须安装双柱,一边进样。

原文由 幸福一定强(hs7869059) 发表:
你们的仪器好先进,还能两颗柱子同时做
我们做氧气氮气时,用TCD但用氢气做载气
其他用转换炉FID,也用氮气做载气
独钓寒江雪
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独钓寒江雪
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原文由 liuliu08(liuliu08) 发表:
谢谢!

我们目前最想测的是CO,现在没有纯CO,不值到峰?(3)是不是就是CO?

直接进样,Ar和O2确实不能分离,现在用N2稀释,两个峰的分离还可以。


从时间看不像是CO,而且氮气载气下CO相应值不会大
另外Ar和O2也不可能能分离
独钓寒江雪
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“3:最早出现的小峰最有可能是什么气体?”
5A上面最早的出峰可能会是氦气,但是你的里面没有,所以更大的可能是进样后载气变化引起的进样峰
安平
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liuliu08
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新手级: 新兵
当初买柱子的时候,问过很多的厂家,都建议用分子筛来测CO.

这个分析样品是别的实验室的标气,可能会和我们以后的未知样比较接近,只是想先试一试。

具体分析的时候,应该会换柱子,您有什么好的建议吗?我们的未知样中应该有
N2:                            70 %
O2,CO2:                    各自10 %左右
H2,CO,CH4,C2H4:  少量
我们目前想要测CO,有的时候量会比较低

以后会用He做载气。CO是不是在He上的响应要大一些。

原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
5A分子筛不适合你现在的分析
liuliu08
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还不会COPY下来,正在琢磨

原文由 安平(byron1111) 发表:
看看色谱图如何?
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