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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】纯水体系硅元素分析

浏览0 回复8 电梯直达

yuang03799

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发表于：2010/06/19 10:29:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在做纯水体系硅元素分析，发现50ppb标准灵敏度只有0.04～0.05ABS，太低了，稍微有一点波动，分析结果偏差就比较大。用的仪器是热点M6，石墨管是长寿命的即ELC石墨管，仪器参数如下：灯电流为额定电流的70%，光谱通带0.5nm，塞曼扣背景，升温程序：干燥 100度 30秒；灰化 1300度 20秒；原子化 2600度 3秒；净化 2700度 3秒；进样是10ul。
想提高灵敏度，已经做了很多实验，通过做原子化灰化图优化过原子化和灰化温度，也没太大改善。不知道有没有分析过硅的，是否需要加集体改进剂之类的？？

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2010/6/27 22:14:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主能把灰化曲线传上来看看吗？

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骆驼

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2010/7/1 15:59:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硅与石墨炉中的碳易形成高熔点的碳化硅。难熔的碳化硅(SiC)分解温度高达2700℃，这必须采取高温原子化，势必给石墨炉原子吸收分析带来困难。Rawa等用HGA-2200型石墨炉测定水中微量硅时往水样中加入CaO，则提高了硅的灵敏度。钙对硅的增感效应归因于硅化钙的形成。由于硅化钙的形成减少了碳化硅的生成量，而硅化钙(熔点1245℃)本身较碳化硅易熔易分解，因而提高了硅的原子化效率，原子化温度将向低温位移。由于钙与硅需在1000℃以上才发生反应，故硅的灵敏度随灰化温度的提高(1000℃->1500℃)而增强
添加CaO吧，我本人也没有做过，你可以试着做做看

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孟

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2010/7/5 17:03:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最简单的，用ICP测量吧

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yuang03799

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2010/7/6 20:04:11 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 骆驼(amingabc) 发表:
硅与石墨炉中的碳易形成高熔点的碳化硅。难熔的碳化硅(SiC)分解温度高达2700℃，这必须采取高温原子化，势必给石墨炉原子吸收分析带来困难。Rawa等用HGA-2200型石墨炉测定水中微量硅时往水样中加入CaO，则提高了硅的灵敏度。钙对硅的增感效应归因于硅化钙的形成。由于硅化钙的形成减少了碳化硅的生成量，而硅化钙(熔点1245℃)本身较碳化硅易熔易分解，因而提高了硅的原子化效率，原子化温度将向低温位移。由于钙与硅需在1000℃以上才发生反应，故硅的灵敏度随灰化温度的提高(1000℃->1500℃)而增强
添加CaO吧，我本人也没有做过，你可以试着做做看

谢谢您的建议，我先试一试

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