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主题：【讨论】有做CNAS T0502白酒中甲醇、杂醇油、锰、铅含量测定的吗

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zhenyuliao
zhenyuliao
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2010/7/1 14:28:25 74楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇 外标法
A 0.0952
B 0.0793
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gundam_80
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2010/7/1 14:46:32 75楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇  杂醇油
A  0.11  0.22
B  0.096  0.20
还在继续做......
另外大家能说说都用什么柱啊,我是瓦里安cp-8763

楼上就考甲醇?
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2010/7/1 15:20:45 Last edit by gundam_80
flysjw
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2010/7/1 15:19:25 76楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇 A:  0.112  B: 0.096
    A:  0.222  B: 0.202
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flysjw
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2010/7/1 15:21:48 77楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gundam_80(gundam_80) 发表:
甲醇  杂醇油
A  0.11  0.22
B  0.96  0.20
还在继续做......
另外大家能说说都用什么柱啊,我是瓦里安cp-8763

楼上就考甲醇?


ZB-wax  60m的柱子
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zhenyuliao
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2010/7/1 19:41:21 78楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家说说这次比对会不会分好几个不同浓度组啊
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zhangxian1125
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2010/7/1 20:07:42 79楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家水浴挥发酒精一般用多久时间？今天试了一次样品，测得A/B 铅0.93/0.75 锰1.6/2.2。
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2010/7/1 20:10:50 Last edit by zhangxian1125
unkle
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2010/7/2 0:11:01 80楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duliwei19781211(duliwei19781211) 发表:
原文由 unkle(unkle) 发表:
原文由 duliwei19781211(duliwei19781211) 发表:
原文由 lj701110(lj701110) 发表:
我没有做过白酒，想请教一下，白酒检测铅和锰是只把酒精挥干就可以检测还是必须进行消解，如何消解

样品必须消化，否则结果偏低。。可以用湿法，直接用硝酸消解就可以，需要说明的是酒精必须挥发彻底，可以在90度以上水浴中挥发

请问偏低原因是什么？

如果不消化或者消化不彻底的话，有些铅被有机物包裹原子化不彻底，结果偏低，同意吗？

有一定道理，我也考虑过这个原因，包括基体干扰。因此我用10倍稀释（２％硝酸）上icp，酒精含量约４－５％，结果铅回收率只有60％，锰75％，会有如此大的影响吗？
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meifusen
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2010/7/2 10:48:52 81楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB/T5009.48是原卫生部提出的标准，经过几次换版，还是没有什么变化，操作规定也太死，规定的柱子现在几乎没有人用，现在大都是用毛细管柱。没有像GB/T10345那样只提出柱子的建议和参考条件。
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meifusen
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2010/7/2 10:58:39 82楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在这里讨论方法是可以的，但比对结果是有害的，去年这项能力验证结果就因为串通结果，导致与中位值5%的偏差就会出现不合格结果！
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duliwei19781211
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2010/7/2 11:27:11 83楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 unkle(unkle) 发表:
原文由 duliwei19781211(duliwei19781211) 发表:
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原文由 duliwei19781211(duliwei19781211) 发表:
原文由 lj701110(lj701110) 发表:
我没有做过白酒，想请教一下，白酒检测铅和锰是只把酒精挥干就可以检测还是必须进行消解，如何消解

样品必须消化，否则结果偏低。。可以用湿法，直接用硝酸消解就可以，需要说明的是酒精必须挥发彻底，可以在90度以上水浴中挥发

请问偏低原因是什么？

如果不消化或者消化不彻底的话，有些铅被有机物包裹原子化不彻底，结果偏低，同意吗？

有一定道理，我也考虑过这个原因，包括基体干扰。因此我用10倍稀释（２％硝酸）上icp，酒精含量约４－５％，结果铅回收率只有60％，锰75％，会有如此大的影响吗？

差别还是很大的，我测的原样直接测定，铅只有70%，锰80%
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