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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【第三届原创参赛】浅谈X荧光在地矿行业测试中结果

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lanyan198725
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发表于：2010/07/07 10:19:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为lanyan198725原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

浅谈X荧光在地矿行业测试中结果

受影响的因素及样品处理



众所周知，矿物品味问题十分重要，不管是矿业公司采购矿产资源还是地矿系统单位在野外勘查和储量分析，都会涉及到矿物品味。假如在判断品位问题上不准确，那么后果还是比较严重的，一般都会导致亏损。而地矿系统单位野外勘查在判断品位上如果出现不准确那么会导致在估算蕴藏含量的不准确，可能会导致在开发和生产上出现重大的失误问题。因此，如何使用仪器或传统的分析方法来对矿样进行品位分析就成了一个关键的问题。

一  确定分析方法

1、传统的分析方法——化学滴定。

2、新型的分析方法——光谱法。包括原子吸收分光光度法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱发（ICP）、原子荧光光谱仪（AFS）、高频红外碳硫分析仪（CS）。

3、快速的分析方法——X荧光法（XRF）。

二  各种分析方法的特点

1、传统的分析方法化学滴定法到目前还是最长，最普及的测试方法。它的特点是检测常量元素方面精确度高、要求分析测试人员素质高专业性强、测试微量元素灵敏度不高、测试时间长、人为误差很高等特点。

2、新型的分析方法（见上）AAS、ICP、AFS在前处理方面跟化学滴定法相差不多，都必须要把样品制成溶液。其对微量元素分析精度高，要求分析测试人员素质高专业性强，测试时间短，人为误差少等特点。

3、X荧光法在应用于地矿行业的特点也很明显，分析速度快，前处理简单，样品无损、人为误差小、分析范围广（可以从含量在2ppm-99.99%，元素有Na-U都可以测试）等的特点。

而在地矿行业中，以上的各种方法各有优势，也各有缺点，所以只有针对不同的分析要求和测试条件采用不同的分析方法和分析仪器才能真正的达到准确测试的目的，各种方法和仪器的存在都有一定道理，相辅相成才能有效而准确的进行测试。也没有所谓的万能测试仪。由于篇幅原因，在这里只详细介绍X荧光光谱仪在地矿测试中的优势、影响结果的因素和解决办法。
附件：
浅谈X荧光在地矿行业测试中结果.doc
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2010/7/7 11:44:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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三  影响X荧光在地矿行业测试中的结果的因素

影响测试结果的因素有：

1、工作曲线选错或工作曲线内选用的标样缺少。

2、未进行初始化，峰谱有飘移。

3、样品的不均一性或物理形态也会对样品的含量造成不确定性。比如块状样或粉未状样品。不同地区不同的矿物的不同矿物效应也会造成不确定性。

4、样品量过小，而测试时间比较短的情况下。

5、表层不平，如每次受到激发的效果也不是很好，不是很稳定。这是由于虽然同测一个点，但是受到激发的程度会不同，有变化。

6、外部有强磁场、强电流、谐波干扰或者电流不稳，温度高湿度大的情况下都有可能测试不准。

7、元素与元素之间的荧光干扰。

通过元素周期表上特征X射线能量的观看，我们可以知道有一些元素的能量很相近，会有相互干扰的情况出现。几种常见的元素干扰如下：

A．Pb与AS之间的相互干扰。Pb的La与AS的Ka峰都几乎一样，所以如果样品又有Pb和As的话，则这二个元素会有干扰严重影响到测试结果。这样就要选择不同的分析线进行分析。

B．W、Au、Zn、As的相互干扰。由于在地矿行业对金的要求品位很低，2g/t即可为金矿，所以如果矿里含有Zn或As的会严重干扰到Au的测试结果。而一般Au矿里都会有伴生这些元素，所以有时候测试Au会很麻烦。造成的误差也会很大。所以目前X荧光对测Au元素还没有一个很好的解决方案。

C．Fe对Co的干扰，一般矿产里铁含量都有很高，而Co的品位都会很低，Fe的Kb峰刚好就在CoKa峰上面，这样就造成了对Co的干扰。所以有时候对低Co含量会测不出结果。

D．Cu对Ta的干扰。

E．Pb和Bi相互干扰。

8、逃逸峰与双倍峰对元素的干扰。

A．铅矿里高铅的双倍峰会对Sb和Cd有干扰。

B．Fe的逃逸峰会对Ti造成干扰。

9、高含量元素会对处于附近元素干扰。

A．由于高含量元素的峰谱图会很高，这样就造成了此元素附近的本低也会提高。这样就可能会把附近低含量的峰谱淹没在本底里面。从而造成测不出此元素的含量。比如高锡会影响到Cd、Ag元素的测试。

四  怎样进行样品测试前处理

以上这一些影响结果的因素中，有一些可以通过软件上的算法进行和操作的少失误可以减弱或者消除。有一些却无法通过软件的算法和操作上的少失误来进行减弱和消除的就是样品的不均一性。如果样品存在不均一的情况，那么不管是采用了化学滴定法还是光谱法计算出来的结果都是不具有科学性和代表性的。

那么要怎样才能做到样品均一

样品的制备

1.固体样品

例如钢铁、铜合金、铝合金、贵金属等。方法是用车床把样品车成无柱样品，有一端的表面要磨平抛光。使用前，不要用手摸抛光的平面，以免表面沾了油污，影响测量精度。如果沾了油污，用干净绒布擦拭干净。

例如大块的矿石或岩石样品等，方法是先用震动磨对大块矿石样本粉碎，然后烘干机内烘干后，收集粉未样后在搅拌机内充分搅拌，再过目筛，建议采用200目筛。变成了粉末样品。

2.粉末样品

粉末样品是大量的，包括矿粉、粉尘、炉灰、水泥和石灰等等。粉末样品一般的制样过程如下：

多批次取样-→多个小样-→混合后的大量样品-→粉碎缩分（一般采用四分法）-→制样（压片或溶解或溶融）-→测定试样

粒度要求，如果想要得到很好的测量结果，最好是200目以下。

一般情况下，直接把粉末样品放在样品杯中，便可以进行测量。大约10克样品就够了，盖住样品杯底约10MM厚。另一种是压片，可以得到较准确的结果。在特定情况下，还可以进行高温溶融后变成玻璃片后再进行测试。也会得到较准确的结果。

3.液体样品

对液体样品，制样方法主要有三种：

直接法：将液体样品直接倒在样品杯中进行分析。

富集法：将液体样品中的待测元素用某种方法（如用铜试剂、离子交换树脂、海棉等）富集。

点滴法：将液体样品滴在滤纸上分析。

在制样时，有时会有意往样品中加某个元素，使之成为内标，这种方法叫内标法。
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2010/7/7 11:48:19 Last edit by qhdzn
hsteel
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2010/7/7 12:30:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该发到X射线荧光光谱版，在这儿不合适。
对于矿物岩石类样品，XRF有不可替代的优势。制样方法无外乎两种，一个粉末压片，一个是熔融制取玻璃熔片。至于准确性，由于压片法存在矿物效应和粒度效应，其准确性理论上要次于熔片法。

PS:尊重你的意见！确实应该属于X射线荧光光谱版！
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2010/7/7 16:24:13 Last edit by coffee8
figoandshanshan
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2010/7/8 22:25:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错！很详细，学习了！
不过，觉得标样的种类数量和质量对分析结果影响很大，另外分析程序是否能够智能化也很重要。很多时候都是使用经验程序进行定量，准确度还是很受影响的
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jhx244
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2010/7/9 13:23:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们就在用一台手持式的X荧光，给容量法和原子吸收做参考用。还可以
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huacai
huangfx
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2010/7/11 11:23:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hsteel(hsteel) 发表:
这个应该发到X射线荧光光谱版，在这儿不合适。
对于矿物岩石类样品，XRF有不可替代的优势。制样方法无外乎两种，一个粉末压片，一个是熔融制取玻璃熔片。至于准确性，由于压片法存在矿物效应和粒度效应，其准确性理论上要次于熔片法。

PS:尊重你的意见！确实应该属于X射线荧光光谱版！

红外是不是也这样制样？的
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huacai
huangfx
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2010/7/11 11:24:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为LZ写得很好
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lanyan198725
lanyan198725
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2010/7/12 16:07:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangfx(huangfx) 发表:
我认为LZ写得很好


谢谢！
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lanyan198725
lanyan198725
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2010/7/12 16:08:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangfx(huangfx) 发表:
原文由 hsteel(hsteel) 发表:
这个应该发到X射线荧光光谱版，在这儿不合适。
对于矿物岩石类样品，XRF有不可替代的优势。制样方法无外乎两种，一个粉末压片，一个是熔融制取玻璃熔片。至于准确性，由于压片法存在矿物效应和粒度效应，其准确性理论上要次于熔片法。

PS:尊重你的意见！确实应该属于X射线荧光光谱版！

红外是不是也这样制样？的


手持式还是很方便的
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hww168
hww168
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2010/7/15 15:30:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写的不错，学习啦。
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wangguangguang
wangguangguang
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2010/7/16 9:11:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手持式的检测范围太窄了
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