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主题：【讨论】关于DINP的定性判断！

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原天
jianquan69
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2010/7/8 19:57:04 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这东西质谱图例不对.
你先把质谱描描范围设在40到550.不知道你设在多少,感觉没到
因为如果是DINP,一定会有43和418这两个峰的.43的峰度比127高点点.在五指峰,所有的峰中每一个峰都一定有418离子这个.
1)在你的图中,杂质太多,相对1000PPM这么高浓度的DINP,不太可能出现这么多杂质的质谱图.
2)167的比例太高了,这有不合理.
3)和标准图比较,右边的峰不像.
4)建议与标准图比较下418和307的峰形
该帖子作者被版主 capinter加 5积分， 2经验，加分理由：热心应助
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忧国忧民的老农
xiejiakuan
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2010/7/9 8:22:15 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有293和307的特征，应该是DINP和DIDP的混合物。
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ruan651209
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2010/7/9 9:13:50 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

1　在柱子及源不是最佳时（一般测试条件吧），要出418峰，几无可能。
2　43峰无意义
3　离子比涉及四极杆性能，与标准谱有时差别大

4　楼主可再附DINP标品图
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maomaopashu
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2010/7/9 9:15:46 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 原天(jianquan69) 发表:
这东西质谱图例不对.
你先把质谱描描范围设在40到550.不知道你设在多少,感觉没到
因为如果是DINP,一定会有43和418这两个峰的.43的峰度比127高点点.在五指峰,所有的峰中每一个峰都一定有418离子这个.
1)在你的图中,杂质太多,相对1000PPM这么高浓度的DINP,不太可能出现这么多杂质的质谱图.
2)167的比例太高了,这有不合理.
3)和标准图比较,右边的峰不像.
4)建议与标准图比较下418和307的峰形


DINP的特征离子应该是293吧，307是DIDP的啊！

右边不像，DINP是一类同分异构体，各种的含量跟标准不一定一样吧？

上机浓度只有40ppm左右，
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jcwish
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2010/7/9 9:43:05 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能存在DNP的影響
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shinjyh
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2010/7/9 10:41:56 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 maomaopashu(maomaopashu) 发表:
最近有检测一个样品，我们有检测到DINP。但是别的单位没有，数据刚好1000多一点。如果判做是的话样品就会超标。现在我把图发上来，大家讨论下。

样品293离子的提取色谱图

第一个峰不是，在定量的时候有扣除掉

标准物的质谱图

样品中的质谱图


这个问题我会区分成三个部份：
1. 定性部部分，我会认为是有含有DINP，相信有做过phthalate大多会同意。
2. 定量部份，刚刚好超过1000多点，所以以量测来看，很有可能再一次做分析，数值就会降到1000以下(量测不确定度的考量)，所以客户可能会依这个想法做文章吧。
3. 是其他单位没测到DINP的问题，这个才是最大的挑战，事出必有因，所以应该确认这一部份才是，重新分析或是送此样品至第三个lab进行确认，找出原因，以确保lab数值判断的正确性，不然会让客户提出质疑的。
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maomaopashu
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2010/7/9 10:50:53 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的分析很好，我们检测的数值是1300多，我比较奇怪的是其它检测单位，他们是基于什么样的理由对DINP的结果报N.D.

这个样品确实含有DNP，也就是DIDP的同分异构体
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千层峰
jxyan
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2010/7/11 8:34:39 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你标准品跑出来的峰也太差了。。。对比你的标准品，样品中是含有DINP，但不能把那个峰全部积分，观察一下是否从8.6后得到的质谱图才和标准品的比较接近？？是的话，就从哪里开始手动积分
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owenlv
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2010/7/15 16:59:11 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个样品我见过，初步判断：
1，客户送样是否完全一致，取样是否完全一致；客户成品和半成品经常不一样。
2.，该样品定性可以知道是含有DINP的，由于其他同分异构体的干扰会导致真实值稍高，故1000~1300都是可取。
3，可以用HPLC做一下双重确认，或者换一下-35型号固定相的气相柱做一下比较。
4，报告出N.D的单位相信有可能是大意了，人孰能无过。
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yanghaichao0
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2010/7/18 16:07:16 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选择特征离子风，看各百分比是否和标样一直
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