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主题：【求助】茶叶中氟虫腈的测定

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戈壁明珠
zongguitang
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2010/7/30 21:53:37 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 meara1212(meara1212) 发表:
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可以先过GPC，找出流出时间，然后只收集那部分流出液，然后气质测定，肯定可以做到你的要求的

我们实验室现在用LC-MS-MS做，能达到2ppb。原来用GC-MS（负化学离子源）做，10ppb没问题，抗干扰能力也强，但是2ppb有困难。

如果抗干扰能力强，可以增加称样量、减少定容体积，测定低限就会满足要求。


可是在实际样品中，加大称样量茶叶的最后颜色会非常深

这个需要前处理来解决。国内的艾杰尔有一款小柱是做茶叶前处理的，效果不错。楼主可以试试。
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2010/8/3 13:50:15 Last edit by zongguitang
戈壁明珠
zongguitang
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2010/7/30 21:55:22 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
艾杰尔的这个柱子是Cleanert TPT，极性功能化高聚物和石墨化碳及多氨基化硅胶三种材料复合的固相萃取柱。
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meara1212
meara1212
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2010/8/2 20:55:55 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
quote原文由b戈壁明珠zongguitangb发表
艾杰尔的这个柱子是CleanertTPT极性功能化高聚物和石墨化碳及多氨基化硅胶三种材料复合的固相萃取柱quote
非常感谢
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descender
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2012/1/3 23:14:26 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氟虫腈的气质响应为什么不高呢？
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sujianfeng
sujianfeng
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2012/1/10 11:09:51 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TPT柱子很贵，一般做多个项目才用，只做氟虫腈，用carb/psa或Florisil柱+carb粉末就可以了，信噪比非常高，可以做到定性0.2ppb左右，定量0.5ppb

气相色谱-质谱联用仪灵敏度的提高可以参考这个办法，看附件，不过要事先声明哦，这个办法效果很有限，效果比较显著的可以提高信噪比2倍左右，不显著的项目无效，氟虫腈，嘿嘿有效

其他办法，如果不改前处理，不改碰撞电压，好像无法啊？

虽然信噪比提高不多，但绝对响应值可以提高10倍或以上哦，响应值大了稳定性也会好些吧

气质联用灵敏度的提高
附件：
气质联用灵敏度的提高.pdf
该帖子作者被版主 jl070869加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢分享
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2012/1/10 14:11:46 Last edit by sujianfeng
sujianfeng
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2012/2/8 14:46:29 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
附件损坏？
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气质联用灵敏度的提高.pdf
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sunjun0620
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2012/2/9 9:51:30 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氟虫腈在ecd上的响应很好，5ppb应该问题不大，再加上前处理的浓缩倍数2ppb应该可以。
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MMYG
jl070869
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2012/2/9 9:57:45 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚刚在ECD上做了，响应很好
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雾非雾
mcds
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2013/2/4 10:51:07 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中国输日乌龙茶检测出氟虫腈超标。

厚生労働省は、輸入時のモニタリング検査の結果、中国産ウーロン茶から基準値を超えるフィプロニルが検出されたと発表した。
この結果を受け、中国産ウーロン茶及びその加工品（簡易な加工に限る）の残留農薬に係るモニタリング検査の頻度を30%に引き上げて対応すると通知した。（平成25年1月25日）

◆フィプロニル（FIPRONIL）
・用途：殺虫剤
・基準値：0.002ppm
附件：
03-130125-06.pdf
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yunbinchai
yunbinchai
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2013/2/4 23:38:48 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hubeizhen(hubeizhen) 发表:
原文由 fdj_1985(fdj_1985) 发表:
可以先过GPC，找出流出时间，然后只收集那部分流出液，然后气质测定，肯定可以做到你的要求的

我们实验室现在用LC-MS-MS做，能达到2ppb。原来用GC-MS（负化学离子源）做，10ppb没问题，抗干扰能力也强，但是2ppb有困难。
LCMSMS应该很轻松就做到了
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