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主题：【版面总结】关于有机氯农药及残留检测的帖子总结

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发表于：2009/02/07 17:14:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以下是08年版面中关于有机氯农药及残留检测的一些帖子的总结：

Q：有机氯农残前处理为什么不直接用石油醚提取呢，还有加硫酸有啥作用?
A：有机氯农残在EPA方法测土壤农残和国标测食品农残等都是用石油醚提取，提取溶剂既要考虑被测组分的性质，也要考虑样品的性质，如样品中的各种组分性质、渗透性等（石油醚渗透性差，对中药材中农药提取效果差）；
加硫酸是为了除去杂质，大多数有机氯农残比较稳定，不会在这个过程中损失掉。
原帖链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090109/1692586/

Q：有机氯农残测定柱子问题（大连物化产的农残1号，分离六六六、滴滴涕，七氯，环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、六氯苯13种混标效果怎么样）？
A：好象是有机氯农药专用的柱子，应该没有问题的。
原帖链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090103/1681216/

Q：做水中的有机氯农残，标准曲线该配制哪些浓度点？
A：首先得确定目标物的仪器最低检出浓度，然后在确定校准曲线的线性范围。如果是第一次配制浓度梯度的话，可以将浓度分散一些，范围大一些以便于确定现线性范围；
确保待测样品处理液中的浓度在标准曲线浓度范围之内
原帖链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081228/1670031/

Q：检测水中有机氯农残可以用二氯甲烷萃取吗？
A：萃取使用二氯甲烷是可以的，不过由于有机氯农药一般都是使用ECD检测，所以可以在最后定容的时候转换为正己烷、异辛烷一类的溶剂。
有机氯的极性较弱，做有机氯农药用正己烷提取就可以的。
原帖链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081225/1664320/

Q：我买了有机氯农药混标，怎么定性？
A：现行定性方法一般是：一、单标定性；二、内标定性；三、GC—MS联用定性；四、数据（相关资料）定性。前两者都需要单标，后者则不需要；
标液如果是混标，一定要卖家提供相应定性方法或者定性数据，否则，混标就会成废标。
原帖链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081222/1654704/

Q：EPA测定有机氯农药标准方法？
A：EPA 8081A Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography；
EPA METHOD 8081B Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography
原帖链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081210/1632825/

Q：用 NY/T 761 标准测定有机氯回收率时，为了减少样品损失，留了1毫升左右乙腈没吹干，加2毫升正己烷，净化，定容后，乙腈不溶和正己烷分层了，我用空白基质配标准系列的，最后回收率却达到了150%，不知道为什么，请求大家帮忙。

A：乙腈留得太多了,上Forisil柱时由于乙腈洗脱能力强可能把杂质都洗脱下来,导致基体效应.氮吹时乙腈可留数十微升；有机氯还是比较稳定的，一般浓缩近干然后加正己烷过柱；相对来说有机氯的农药比较稳定,其实乙腈可以吹到近干的.影响应该

不会太大的.水浴的温度不要那么高就行。
原帖链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081125/1604728/

Q：用NY/T 761标准做六六六,DDT等有机氯检测，如何配标准工作液，该根据什么规则怎样计算？

A：标准工作液最好拿石油醚配制，因为有机氯在正己烷中溶剂度太小；标准品浓度要根据你的加标浓度来配制
原帖链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081115/1587640/

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2009/2/7 17:18:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Q：有机氯农药有几种?
A：有机氯农药主要可分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。以苯为原料的包括六六六、滴滴涕和六氯苯等；以环戊二烯为原料的包括七氯、艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂等。
目前常检测的有机氯农药主要有：六六六、滴滴涕、氯丹、九氯、异荻氏剂、艾氏剂、狄氏剂、六氯苯、七氯、百菌清、五氯硝基苯、毒杀芬等等。此外多氯联苯也是环境检测的目标物之一。
原帖链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080905/1464774/

Q：沉积物中的有机氯农药六六六和滴滴涕残留，怎么净化方便？文献说要除硫，怎么操作？
A：净化最方便和简单的方法是用浓硫酸磺化；除硫可以用铜粉进行，EPA方法中有说明。
原帖链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080829/1453482/

Q：做茶叶中的农残时，比如有机氯，一般是用什么净化的呢？
A：然后活性碳和无水硫酸钠进行脱水和净化；加强净化，用Carb/NH2柱，方法就是用的一齐分析法；无果只

做六六六和DDT可以用磺化。
原帖链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080828/1451004/index.shtml

Q：做蔬菜中有机氯及拟除虫菊酯类农残时标准曲线时，配的标准系列浓度都是多大？
A：校准曲线的浓度范围可以从两个方面考虑：一是仪器检测器的响应检测范围，ECD的范围较小；而是样品中目标物的浓度的大致范围。
原帖链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080730/1382943/

Q：GC-ECD；现在有个关于色谱柱过载的问题：进样时如果都是过载的，进样大体积低浓度的标样和小体积高浓度的标样，这两种过载情况引起的结果（色谱峰型）是否有差别？
A：1.大体积低浓度的标样出现的溶剂峰平头并且溶剂峰拖尾很厉害。小体积高浓度的标样溶剂峰正常，但标准品的峰会出现平头，峰宽增大，保留时间提前的情况；
2.主要在进样口的影响较大，大体积低浓度的样品存在溶剂汽化溢出，溶剂峰影响较大；小体积高浓度样品存在歧视现象加剧。
对于检测器来说，如果分离良好、基线正常，二者峰形应该差距不大。
3.这个问题可以参考LC；如果进样量大（在不会从衬管溢出情况下），出峰应该扩展厉害一些，峰型会不太好；如果小体积高浓度，峰型应该比较好，因为这时所谓过载肯定是检测器过载，而不是色谱柱过载，所以峰型不会有太大影响。
4.先说明一点,ECD我没用过，单纯从原理上来讲，两者峰形应该不一样。你讲的是前者进样量过载，而后者是浓度过载。前者过载，导致分离效果下降，一部分组分没有经过交换，就流出啦，峰形会略显矮趴，应该还有严重拖尾现象。后者柱饱和，峰形应高高在上，响应时间较长，上天后，可以"下盘棋'，峰形才会落下，且以后峰残留现象会较严重。
5.如果你的溶剂在ECD上的响应很小的话，只要不倒溢量大也没关系，也不会出现严重的拖尾现象。而高浓度的标样（ECD当然对其有极高的响应），似乎对ECD不好，可能污染检测器，而且ECD的动态线性范围也不大，好像就10的4次方，如果浓度过高就不是线性了，要进行曲线校正，挺麻烦的。最好还是合适的进样量+合适的浓度，如果非要两者选一，那我还是选大体积低浓度（溶剂响应小）。
6.进样量过载，溶剂峰很大，对系统影响不大，但是被测物浓度太大就不好了，首先，保留时间飘移，若不在线性范围，定性定量都受影响。最主要对检测器有损害。所以标液浓度要适当，进样量也要适当，可以通过分流来实现。

原帖链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080726/1376153/

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Q：环境介质（土壤、水、蔬菜、污泥）中有机氯含量国家标准有吗？
A：GB 15618-1995 土壤环境质量标准；GB/T 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法；GB 2763-2005 食品中农药的最大残留限量
原帖链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080612/1306303/

Q：活性炭对有机氯农药吸附性强吗？
A：吸附强弱是相对的，相对其他农药，活性炭对有机氯的吸附是比较强的，但还是可以洗脱的。
原帖链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080524/1274810/

Q：蔬菜中有机氯分析国标以及环境空气中有机氯分析的国标？
A：GBZ/T 160.77-2004 工作场所空气中有机氯农药的测定方法
GB/T 17332－1998 食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定
GB/T 5009.146-2003 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定代替GB/T 17332-1998
GB/T 5009.162-2003 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定
原帖链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080317/1191835/

Q：小麦植株中有机氯农药经提取后提取液呈墨绿色，再加入很少体积的浓硫酸之后，提取液呈浆糊状了，这是为什么？
A：浓硫酸的量加入过少。
原帖链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080305/1180453/

Q：做有机氯农药用氮吹定容时，怎样准确去定容到1mL？
A：有刻度的锥形试管；鸡心瓶；带刻度具尾小烧瓶。
原帖链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071016/1023121/

有机氯农药残留检测中的经验交流
原帖链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070510/832701/

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